54458-61-6 / 2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮的制备

背景及概述^[1]

2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮是一种重要的医药中间体，可作为功能材料中间体，可由酮与三氯丙氧基钛、乙醛反应制备而得。

制备^[1]

2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮的合成：在配有机械搅拌器的圆底烧瓶中，向滴液漏斗和回流冷凝器中装入200g（23.2mol）起始酮，其中75％w/w的乙酸丁酯为溶剂，0.35摩尔当量的无水氯化镁和含有0.06摩尔当量的三氯丙氧基钛配合物的钛为催化溶液。剧烈搅拌所得悬浮液，并加热至90℃。然后在90℃下于3小时内滴加2摩尔当量的乙醛。反应继续进行另外一个小时，并冷却至40℃。反应混合物用10％乙酸水溶液水解，并用20％碳酸钾水溶液中和。将所得有机相直接分馏到实验室的Sulzer填充柱中，获得2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮。¹H-NMR（异构体反式）：1.15（d,3H）；m/z。1.19（d,3H）；1.68（s,3H）；1.88（m,IH）；1.98（s,3H）；2.25（m,IH）。¹³C-NMR（异构体反式）：8.5；实测值：8.5。14.6；15.1；17.7；46.2；48.4；134.5；171.6；211.0。

主要参考资料

[1]WO2006051503 SYNTHESIS OF CYCLOPENTENONES