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【背景及概述】[1]
2-氨基-6-甲基庚烷盐酸盐CAS号5984-59-8,化学式C8H20ClN,分子量165.70400,中文别名(1,5-二甲基己基)氯化铵、1,5-二甲基庚胺盐酸盐、N, N-二甲基己铵、1,5-DMHA,沸点155ºC at 760 mmHg,闪点48.9ºC。
如果吸入2-氨基-6-甲基庚烷盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
【应用】[1]
2-氨基-6-甲基庚烷盐酸盐可作为医药中间体、有机合成催化剂或分析检测试剂,其应用举例如下:
一种检测时间短、分离效果好、精确度和准确 度更高的苏拉明钠的高效液相检测方法。其中,色谱柱采用反相C18色谱柱;检测器采用DAD检测器;流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为0.0005~0.0015%氨水、1~3mM醋酸铵 和0.15~0.20mM二丁铵乙酸盐(DBAA)的水溶液;流动相B为1.5~4.5mM醋酸铵和5~15mMN, N-二甲基己铵(DMHA,即2-氨基-6-甲基庚烷盐酸盐)的50%乙腈/水混合溶液;采用梯度洗脱,梯度洗脱程序按以下程序进行:流动相A+流动相B=100%,0~0.01min,流动相B保持体积百分比为20%;0.01~2.10min,流动相B体积百分比由20%递增 至80%;2.10~2.11min,流动相B体积百分数由80%递减至20%;2.11~3.00min,流动相B 保持体积百分数为20%。在一个优选的实施例中,流动相A为0.001%氨水、2mM醋酸铵和0.18mM二丁铵乙酸盐(DBAA)的水溶液;流动相B为3mM醋酸铵和10mM N,N-二甲基己铵(DMHA,即2-氨基-6-甲基庚烷盐酸盐)的50%乙腈/水混合溶液;
具体方法包括以下步骤:
1)对照品溶液及供试品溶液的制备:精密称取适量苏拉明钠对照品,用注射用水溶解,稀释定容成具有一定浓度梯度的多个对照品溶液;精密称取适量苏拉明钠供试品,用 注射用水溶解并定容得到供试品溶液;
2)色谱条件:色谱柱采用反相C18色谱柱;检测器采用DAD检测器;流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为0.0005~0.0015%氨水、1~3mM醋酸铵和0.15~0.20mM二丁铵乙酸盐(DBAA)的水溶液;流动相B为1.5~4.5mM醋酸铵和5~15mM N,N-二甲基己铵(DMHA,即2-氨基-6-甲基庚烷盐酸盐)的50%乙腈/水混合溶液;采用梯度洗脱,梯度洗脱程序按以下程序进行:流动相A+流动相B=100%,0~0.01min,流动相B保持体积百分比为20%;0.01~2.10min,流动相B体积百分比由20%递增 至80%;2.10~2.11min,流动相B体积百分数由80%递减至20%;2.11~3.00min,流动相B 保持体积百分数为20%;
3)测定方法:
将所述多个对照品溶液以及供试品溶液按所述2)色谱条件依次进样,记录色谱 图,根据多个对照品溶液的图谱数据和浓度数据制备线性相关工作曲线,代入供试样品的 图谱数据计算并得出供试品溶液浓度,完成了苏拉明钠含量的测定。
【主要参考资料】
[1] 温源;邢丹丹;汤城.苏拉明钠的高效液相检测方法. CN201710223903.X,申请日2017-04-07