52927-22-7 / 6-氰基-2-萘酚的制备方法

背景及概述^[1-2]

6-氰基-2-萘酚是一种有机中间体，可由6-羟基-2-萘甲醛与盐酸羟胺反应得到或者由6-溴-2-萘酚与氰化铜反应得到。

制备^[1-2]

报道一、

5000毫升三口瓶中加入350克6-羟基-2-萘甲醛(2.0mol)、278克盐酸羟胺 (4.0mol)和 3500毫升二甲基亚砜，搅拌加热至100℃，保温反应1小时，降至室温，将反应液 与大量水混合，搅拌下析出固体。过滤，滤饼用水洗涤，得到湿的粗品，直接用乙醇/水溶液 重结晶得到灰白色精制品237克，收率70％。

报道二、

将 6-溴-2-萘酚 (25.0 g, 112 mmol) 和氰化铜 (I) (11 g, 123 mmol) 在 DMF (30 mL) 中的溶液在135°C加热。18小时，冷却，用乙酸乙酯 (50 mL) 稀释，用10% 氢氧化钠水溶液研磨并通过硅藻土过滤。将滤液酸化至pH 2并用乙酸乙酯萃取。将合并的萃取物浓缩，溶解在乙醇(150mL)中并用水研磨以沉淀标题化合物。产量 14.01 克。

参考文献

[1] CN201210569984.6 6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法

[2] U.S., 6284796, 04 Sep 2001