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522-12-3 / 槲皮甙的制备方法

背景及概述[1]

槲皮甙(Quercitrin),即槲皮素-3-O-鼠李糖苷,槲皮甙是合欢花的主要活性成分,按干燥品计算,槲皮甙在药材中的含量不低于1.0%,因此《中国药典》2010年版选择槲皮甙作为合欢花的鉴别和含量测定用对照品,用以控制合欢花的药材质量。

槲皮甙的制备方法

制备[1-2]

报道一、

将100kg矮地茶粉碎至100目,加入350L乙醚进行65℃回流浸提100min,过滤,得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ。将滤渣Ⅰ加入30L水,28℃放置4天,再加入80%乙醇溶液250L,进行85℃回流提取60min,过滤,得220L滤液Ⅱ。滤液Ⅱ在55℃进行减压浓缩至得到4L浓缩液Ⅰ,加入15L乙醚进行萃取,得萃取液Ⅰ和溶液A。将3.5L溶液A与3.5L乙醇进行混合均匀后,上LSA-20大孔树脂柱,用六倍柱体积的含有80%乙醇溶液进行洗脱,得到80L洗脱液Ⅰ,并将洗脱液Ⅰ进行55℃减压浓缩得3L浓缩液Ⅱ。将滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并,并在55℃减压浓缩至8L,上250目硅胶层析柱,用八倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯(1:2)混合液洗脱,收集洗脱液Ⅱ,在55℃减压浓缩至干得1.82kg干燥物Ⅰ。干燥物Ⅰ加85%乙醇溶液5L溶解,加适量活性炭脱色,静置60min,过滤,在55℃减压浓缩至结晶析出,放冷结晶,得457g紫金牛素纯品。将浓缩液Ⅱ放置在5℃静置过夜结晶,过滤得结晶物,即为2.31kg槲皮甙粗品,再用75%乙醇溶液15L进行溶解,在55℃减压浓缩至1L,在5℃静置过夜重结晶得1.68kg槲皮甙纯品。经HPLC进行检测,所获得的紫金牛素纯品中紫金牛素含量为96.49%、槲皮甙纯品中槲皮甙含量为98.35%。

报道二、

将100kg四方藤粉碎至90目,加入15L酵母菌液,常温发酵3天,加入300L乙醚进行55℃回流浸提1h,过滤,得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ。将滤渣Ⅰ加入10L木霉发酵液,30℃发酵20h,再向其中加入10L酵母菌液,30℃发酵4天,再加入75%乙醇溶液300L,进行80℃回流提取1h,过滤,得滤液Ⅱ。将滤液Ⅰ浓缩得到4L浓缩液Ⅰ,滤液Ⅱ浓缩得到4L浓缩液Ⅱ,再将浓缩液Ⅰ与浓缩液Ⅱ合并,再加入30L乙醚进行萃取得35L萃取液Ⅰ和3L萃取液Ⅱ。萃取液Ⅱ与3L甲醇进行混合均匀后,上LSA-8B大孔树脂柱,用五倍柱体积的含有80%甲醇溶液继续进行洗脱,得到120L洗脱液Ⅰ。萃取液Ⅰ浓缩至1L,上200目的硅胶柱,用六倍柱体积的含有40%甲醇溶液继续进行洗脱,得到30L洗脱液Ⅱ,用六倍柱体积的含有75%乙醇溶液继续进行洗脱,得到30L洗脱液Ⅲ。将洗脱液Ⅰ浓缩至4L,放置在4℃静置过夜结晶,重结晶得2.21kg槲皮甙纯品。将洗脱液Ⅱ行浓缩至1L,放置在4℃静置过夜结晶,重结晶得3.47kg岩白菜素纯品。将洗脱液Ⅲ浓缩至0.8L,放置在4℃静置过夜结晶,重结晶得1.84kg白藜芦醇纯品。经HPLC法进行检测其有效成分含量,槲皮甙含量为98.26%、岩白菜素含量为98.51%。

参考文献

[1] CN201810901262.3一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法

[2] [中国发明] CN201810912480.7 一种提取槲皮甙和岩白菜素的方法