51867-83-5 / 3-氨基-4-氯乙酰苯胺的制备方法

背景及概述^[1]

芳族硝基化合物的催化氢化是工业上重要的反应，例如用于制备农业化学品，染料和荧光增白剂的中间体。为了制备二苯乙烯荧光增白剂，例如，必须将4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸还原成4，4'-二氨基-二苯乙烯-2，2'-二磺酸，通过经典的还原方法或通过催化氢化来实现。3-氨基-4-氯乙酰苯胺可用作医药合成中间体，3-氨基-4-氯乙酰苯胺的制备可以以相应的硝基化合物来制备，芳香族硝基化合物对相应芳香胺的分析氢化通过几个中间阶段进行，其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少、产率高的制备方法。如果吸入3-氨基-4-氯乙酰苯胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3-氨基-4-氯乙酰苯胺的制备过程如下：

在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，然后加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

主要参考资料

[1] WO1996036597 PROCESSFORTHECATALYTICHYDROGENATIONOFAROMATICNITROCOMPOUNDS