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苏木(Sappanwood)为豆科植物苏木(CaesalpiniaSappanL.)的干燥芯材,是一种传统中药材,资源丰富,用途广泛。研究表明,苏木水提物具有中枢抑制、抗炎、抗高血脂作用;具有明显的免疫抑制作用、抗心脏移植排斥反应等。苏木色素可用于羊毛、蚕丝、大豆蛋白纤维、棉纤维及其织物的染色。此外,苏木色素还可以开发植物染发剂。苏木色素纺织品色泽鲜艳,具有抗菌的生物活性及保健功能,同时属于绿色纺织品。
苏木色素化学成分主要有巴西苏木素(Brazilin)和苏木精(Hematoxylin)。巴西苏木素为琥珀黄色结晶,在水溶液特别在碱性溶液中易被氧化成红色的巴西苏木红素。而苏木精为白色结晶,在空气中迅速氧化成红棕色的氧化苏木精。由于该两种色素成分均含有大量羟基,因此易溶于水,可用水做溶剂提取苏木。传统的苏木染料制备方法包括以下主要工艺流程:苏木→以水或水/酒精为溶剂提取苏木色素→过滤→减压浓缩→喷雾干燥→粉末苏木染料。其中,减压浓缩是采用减压、水份汽化的方法将提取液中的水份与色素分离,达到浓缩色素的目的,该方法能耗大,用水量大。
步骤一、热水提取苏木色素
常温下,将粉碎的苏木芯材加入20倍重量水中,加热至90℃,提取1h,共提取3次。
步骤二、采用筛网粗滤
采用180目钢丝筛网趁热对苏木料液、料渣混合物进行粗滤,以分离苏木料液及料渣,并合并各次滤液,制得红黄色苏木色素提取液。
步骤三、滤纸抽滤
将快速定性滤纸置于布氏漏斗上,利用真空泵抽真空(真空度为0.098MPa)对料液进行抽滤。
步骤四、微滤膜过滤除杂除菌
采用循环泵将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过微滤膜进液口,进入材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径为0.2μm外压式微滤膜,调节操作压力为0.04MPa,未透过液仍回流到原液容器,反复运行至透过液已基本没有流出,分别收集澄清透亮的透过液及含有杂质的未透过液。
步骤五、采用超滤膜浓缩苏木色素溶液
采用截留分子量为3000的疏水性聚砜(PS)超滤膜,对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩,浓缩至料液含固量为5%。在微滤膜浓缩过程中,调节膜操作压力为0.02MPa。未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液,浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺,而透过液中苏木色素含量非常低,可循环使用提取苏木色素。
步骤六、喷雾干燥
采用喷雾干燥机,将苏木色素浓缩液中的水份蒸发,制得有效色素成分含量高的苏木色素粉末。
1)将苏木切块后进行--50℃真空冷冻干燥处理10小时,然后对干燥处理后的芦荟叶进行粉碎、过50目筛得到芦荟干粉。
将苏木干粉后放入萃取釜中,通入超临界甲醇作为萃取剂,加入氨水作为夹带剂,萃取温度为25℃,萃取压力7MPa,萃取时间为10分钟,甲醇流速为5L/h,夹带剂流速0.1ml/min;
2)将含有萃取物的超临界甲醇进行减压,以分离出萃取产物,分离温度10℃,分离压力为1MPa,收集所得的萃取液;
4)浓缩至膏状,上D-101型大孔树脂,依次用水、10%的乙醇洗至水澄清,最后用85%乙醇洗脱,洗脱液出去乙醇得浓缩液A;
5)将浓缩液A用乙醇溶剂后过滤,滤液用聚酰胺拌样,上聚酰胺层析柱,采用体积比例为10:1~1:1水与甲醇混合溶液进行梯度洗脱,收集水:甲醇为8:1~5:1洗脱液浓缩得浓缩液B,再将浓缩液B冷冻干燥后即得。
取苏木若干,洗净,在110℃下烘干30min,粉碎成60目的粉末,常温下,将粉碎的苏木粉末与蒸馏水按质量比为1:25配比,调节pH=9,保持溶液的沸腾温度提取50min,得到苏木色素提取液,将滤纸置于布氏漏斗上,利用真空泵对所述红黄色苏木色素提取液进行抽滤,收集滤液且浓缩后,置于烘箱中干燥,制成苏木色素。
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