4957-14-6/二对甲苯基甲烷的应用

背景及概述^[1][2]

二对甲苯基甲烷是一种化合物，可用作高沸点有机溶剂。

制备^[2]

通用/典型程序：向二芳基甲酮（10.0mmol）的甲醇（20mL）溶液中加入Pd/C（20％，200mg）。 将反应混合物在氢气氛下在室温下搅拌16小时。 减压除去溶剂，产物经硅胶快速柱色谱纯化，用戊烷作为洗脱剂。二对甲苯基甲烷参照上述方法，产率：94％，白色固体。 ¹H NMR（600MHz，CDCl₃）δ（ppm）7.02-6.99（m，8H），3.83（s，2H），2.23（s，6H）。¹³CH NMR（150MHz，CDCl₃）δ（ppm）138.3,135.4,129.1,128.7,41.1,21.0。 MS（EI）：m/z = 196（M⁺，77），181（100），105（9），77（10）。

应用^[1]

一种制备2，4-二氨基苯磺酸的方法，该方法包括以下步骤：在溶剂中使间苯二胺和硫酸或发烟硫酸于140～250℃的温度范围内进行反应，制得2，4-二氨基苯磺酸，所述溶剂是下列溶剂中的一种或多种： 选自磷酸或多磷酸的无机溶剂和常压沸点在140℃以上的有机溶剂。所述有机溶剂是选自下列溶剂中的一种或多种：二甲苯、三甲苯、 异丙基苯，异丁基苯，叔丁基苯、异丙基联苯、萘、甲基萘、四氢化萘、二苯 基甲烷、二对甲苯基甲烷、二甲基氯苯，三甲基氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、氯甲苯、二氯甲苯、溴甲苯、二甲基溴苯、硝基苯、硝基甲苯、硝基乙苯、硝基二甲苯、三甲基硝基苯、硝基氯苯、苯乙酮、壬烷、十一烷、石蜡、氯化石蜡、高温煤油、导热油、四溴乙烷、三氯丙烷、四溴丁烷、环己酮、环丁砜、丁二腈和己二腈。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610029051.2 2，4-二氨基苯磺酸及其盐的合成方法

[2] Cheng Y , Dong W , Wang L , et al. Iron-Catalyzed Hetero-Cross-Dehydrogenative Coupling Reactions of Sulfoximines with Diarylmethanes: A New Route to N-Alkylated Sulfoximines[J]. Organic Letters, 2015, 45(37):2000.