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草酰氯单乙酯为无色透明液体,易挥发、潮解,沸点135℃,用作合成抗生素、高效除草剂和有机氯化物的有机合成原料。
一种草酰氯单乙酯及其生产工艺,以草酰氯和无水乙醇为原料,以草酸二乙酯为稀释剂投入反应釜,使其在24℃—28℃温度下进行合成反应,草酰氯与无水乙醇的投料比为2.18,稀释剂草酸二乙酯为无水乙醇的3.6倍,反应生成产品草酰氯单乙酯收率85%,产品纯度99.2%及副产物草酸二乙酯和盐酸,反应稳定易控制。
CN200710018068.2报道了一种芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法,芳基乙醛酸(酯)是一种重要的手性前体,由它可以合成许多具有重要功能的手性化合物。方法如下:以无水三氯化铝为催化剂,芳烃和草酰氯单乙酯在无溶剂条件下研磨反应制备成芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物,络合物水解后得芳基乙醛酸乙酯。本发明与液相合成法相比,克服了溶剂在使用前必须进行干燥处理的繁杂过程,简化了操作步骤,减少了副产物的生成和有机溶剂的用量,后处理简单,减小了环境污染,缩短了反应时间,提高了产品的收率,降低了产品的成本。本发明经中间放大试验后可进行小批量试生产。
CN201010194050报道了一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法,2‑氧代‑4‑苯基丁酸乙酯(EOPB)是合成普利系列血管紧张素转换酶抑制 剂(ACEI)如赖诺普利、贝那普利等药物的重要中间体。制备方法其包括(1)、使β-卤代苯乙烷与镁在第一非质子溶剂中反应得到含有格氏试剂的格氏液;(2)、使草酰氯单乙酯与CuX、Li2CuX4及CuCN.LiX中的一种或多种在第二非质子溶剂中反应,得到含有酰氯铜盐复合物的溶液;(3)、将格氏液滴加到步骤(2)得到的所述溶液中,保温-20℃~160℃,以使格氏试剂与酰氯铜盐复合物反应,反应完毕,得到产物溶液,该产物溶液依次经过酸性水解反应,碱中和反应,洗涤,干燥除去溶剂,高真空精馏得到纯度大于等于97%的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯。本发明反应选择性好,收率高,且本发明原料易得,反应条件温和,操作方便、成本低。
[1][中国发明,中国发明授权]CN200810234119.X草酰氯单乙酯及其生产工艺【公开】/草酰氯单乙酯的生产工艺【授权】
[2]CN200710018068.2芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法
[3] CN201010194050.X一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法