4733-39-5 / 2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉的制备方法

背景及概述^[1]

2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉是1，10-啡络啉衍生物中重要的一个化合物，可以用来检测铜离子，还可以用在光电材料方面。2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉因为多个苯环结构，熔点高达288℃，能级3.3eV，因此在OLED中常用来作为激子/空穴阻挡材料。

1，10-啡络啉化合物是研究和应用最广泛的含氮杂环螯合剂之一。作为一个重要的配体，其很多络合物在很多领域内都发挥了重要的作用(P.G.Sammes，G.Yahioglu，Chem.Sov.Rev.，1994，23，327)。以1，10-菲咯啉衍生物为配体的络合物具有良好的光学性质，可以作为光敏剂和光催化剂(R.Sahai，L.Morgan，D.P.Killema，Inorg.Chem.，1988，27，3495)。特别是对称二取代的1，10-菲咯啉衍生物，由于此类物质能够保持配位体的两部分对称，能够很好的避免与金属络合时产生立体异构现象，因此是一类特别重要而且值得研究的化合物。

制备^[1]

先加入6.5L浓盐酸，搅拌、通氮气半小时。然后分批加入邻苯二胺470g，60℃搅拌2小时，70-85℃苯基丙烯基酮1.3kg加入，搅拌3小时，搅拌过程中分批加入5L乙酸。缓慢升温至回流约94℃，回流反应8h，反应液呈褐色。停止加热，降至室温，冰浴冷却，搅拌下向反应液中分批加入6kg冰块，再缓慢加氨水溶液，调节pH8-10，分去上层水层。

在黑色粘稠状物质中加入6l丙酮搅拌1h，过滤，得黄色滤饼300g。重结晶，得产品230g纯度99％，产率14％。

¹HNMR(CDCl₃，400MHz)δ(ppm)：3.1(s，3H)，7.56(s，1H)，7.62(m，5H)，7.86(s，1H)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910083628.1 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲络啉的一步合成方法