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4731-65-1/三(2-甲氧基苯基)膦的制备方法和应用

背景及概述[1]

三(2-甲氧基苯基)膦简称TOMPP、O-Anisyl3P,可由苯甲醚与三氯化磷反应制备得到。有文献报道其可用于制备一种新的亚铜配合物发光材料。

三(2-甲氧基苯基)膦的制备方法和应用

制备[1]

三(2-甲氧基苯基)膦的制备方法和应用

将配备有温度计,机械搅拌器,滴液漏斗和回流冷凝器的2升反应容器连接至惰性气体源,并装入113 g(1.04mol)的苯甲醚和250 ml的MTBE。脱气后,在1小时内加入440ml(0.70mol)正丁基锂(在己烷中1.6M),在此期间温度逐渐升高至回流温度(约60℃)。在该温度下保持16小时后,将反应器内容物冷却至环境温度(此时,GC分析表明正丁基锂的转化率> 99%,并形成了相应量的2-硫代苯甲醚)。接下来,以反应混合物的温度不超过30℃的速率添加100ml的MTBE和19.3ml(31.0g,0.225mol)的三氯化磷的混合物。添加完成后,将白色/黄色悬浮液再搅拌4小时。随后,加入30ml水,并将白色沉淀物滤出。接下来,将白色固体用甲醇(2×200ml)洗涤,过滤,并在真空(1mbar,60℃)下干燥。产率:63.4g(80%)的细白色粉末,根据1H NMR和31P NMR,其是>99%纯的TOMPP。

应用[2]

三(2-甲氧基苯基)膦可用于大量的配合物材料[Cu(O-Anisyl3P)(2,2’-bipy)](PF6)晶体样品的制备:称量0.037g(0.1mmol)的Cu(CH3CN)4PF6,0.035g(0.1mmol)的O-Anisyl3P, 0.016g(0.1mmol)的2,2’-bipy;分别用5mL的二氯甲烷溶解后依次混合,充分搅拌使之充分发生配位反应,得到红棕色澄清溶液;过滤后,将上述溶液在室温下减压旋蒸除去所有溶剂,干燥,最终得到浅色晶体粉末产物,产率为78%(以Cu计算)。将配合物置于4-甲基吡啶的气氛中响应后,能观察到非常亮的蓝绿色发光。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2000008030, 17 Feb 2000

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910225396.2 一种对4-甲基吡啶蒸汽选择性响应的亚铜配合物荧光传感材料