462-34-0/三氟化硼四氢呋喃络合物在合成3-巯基-1-丙醇中的应用

背景及概述

三氟化硼四氢呋喃络合物，也叫三氟化硼四氢呋喃，一种化学品，分子式C4H8BF3O，主要用作有机反应的催化剂，化学试剂以及作为医药中间体。

应用 ^[1]

三氟化硼四氢呋喃络合物用于合成3-巯基-1-丙醇。3-巯基-1-丙醇是制备医药、农药、电子材料的重要中间体。工业中，3-巯基-1-丙醇是重要的精细化工原料。因此，3-巯基-1-丙醇具有很好的市场前景。

CN201611100648.1提供一种成本低、纯度高、操作 简便、质量可控的3-巯基-1-丙醇的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种3-巯基-1-丙醇的制备方法，包括以下步骤：将四氢呋喃、3-巯基丙酸加入到反应釜中，然后在10~20℃分批加入硼氢化钠，不断搅拌，硼氢化钠滴加完全后，搅拌30分钟，然后在此温度下缓慢滴加三氟化硼四氢呋喃络合物溶液，升温至30~40℃并保持4~6小时，再升温至50~60℃并保持1~1.5小时，得到固体混合物，冷却至室温。缓慢滴加水，然后蒸出四氢呋喃，降至室温后，加入33%wt盐酸，调节pH至2~3，然后加入氯仿，抽滤、分液、蒸馏收集3-巯基-1-丙醇。所述3-巯基丙酸、硼氢化钠的最优摩尔比为1︰1.5~1.7。所述3-巯基丙酸、三氟化硼四氢呋喃络合物的最优摩尔比为1︰0.8~1.0。

本发明的3-巯基-1-丙醇的制备方法的反应式如下：

本发明产生的有益效果是：3-巯基-1-丙醇的制备所用原料皆为常用化学品，原料价格 较低，节约了成本；采用硼氢化钠与三氟化硼四氢呋喃络合物反应得到硼烷，直接还原3-巯 基丙酸，条件温和，简单易行，提高了操作过程中的安全性；并且3-巯基-1-丙醇收率可达 80%以上，产品纯度可达99.3%以上；制备过程污染小，所用有机溶剂四氢呋喃和氯仿均可循环使用，后处理产生的硼酸经浓缩重结晶可回收利用，适合工业化生产。

主要参考资料

[1] CN201611100648.1 3-巯基-1-丙醇的制备方法