456-06-4 / 4-氟苯甲酰肼的制备方法

背景及概述^[1-2]

4-氟苯甲酰肼是一种有机中间体，可由对氟苯甲酸甲酯和水合肼反应得到或者由对氟苯甲酸和水合肼缩合得到。

制备^[1-2]

报道一、

在100ml圆底烧瓶中，加入对氟苯甲酸甲酯12.32g(80.0mmmol)和水合肼30ml (过量)于80℃下回流5h，反应完全后低温冷却析出固体，抽滤、干燥即得4-氟苯甲酰肼。

报道二、

在250mL的三口瓶中加入对氟苯甲酸(10.0g，60mmol)和100mL四氢呋喃，再加入N,N'-羰基二咪唑(12.6g，78mmol)，TLC监测原料反应是否完全，反应完毕后，缓慢滴加80％水合肼(5.94g，95mmol)，滴毕，搅拌反应6小时左右。 TLC监测原料反应是否完全(展开剂：石油醚/乙酸乙酯1:1)。反应完毕后，冷至 室温，减压浓缩除去大部分有机溶剂，加水约30mL，室温下打浆片刻，抽滤，水洗，得白色片状固体。经15mL无水乙醇重结晶得4-氟苯甲酰肼，白色固体6.91g，收 率75.2％。m.p.165～166℃

参考文献

[1] CN201710248931.7 1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物及其应用

[2] [中国发明] CN201510424542.6 均三唑并噻二唑和噻二嗪类衍生物及其制备方法和应用