4410-31-5/(±)-扁桃酰胺的制备

背景及概述^[1]

(±)-扁桃酰胺即D，L-扁桃酰胺，可作为医药合成中间体使用，可由苯甲醛为反应原料，与氢氰酸反应制备D，L-扁桃腈，之后酸性条件下水解得到D，L-扁桃酰胺。

制备^[1]

1）于装有冷凝管、温度计、搅拌器和导气管的四口烧瓶中，加入426.6g99.5％的苯甲醛(4.0mol)，加入0.5％的吡啶共计2.14克。然后通入经过脱氨后的氢氰酸混合气体(HCN气体的含量为7％～9％，水分含量为8％～10％，氨气的含量为8％～10％，氮气含量为70％～72％，二氧化碳和一氧化碳的含量在0.8％～2％)，控制通气流速为2.0～2.5L/min，反应温度控制在35℃～40℃，尾气经过碱液吸收后直接排放，共计通入氢氰酸113.4g中间过程用高效液相色谱检测终点。得到540.2g98％的D，L-扁桃腈。以加入的苯甲醛计，反应收率99.9％。在0℃～30℃下保存120天，经过分析未见明显的分解。

2）剧烈搅拌下于50℃下在上述反应器中加人392g70％硫酸(2.8mol)。于此温度和剧烈搅拌和冷却下加入上述合成的D，L-扁桃腈(4.0mol)，控制反应温度在50-65℃。当滴加完毕，于此温度50-65℃下继续反应60分钟左右，用高效液相色谱监控其氰醇的残留量，用HPLC证明D，L-扁桃腈完全转变成D，L-扁桃酰胺为反应终点，D，L-扁桃腈的转化率高达99％以上。得到的乳白色的溶液为D，L-扁桃酰胺（(±)-扁桃酰胺）的水溶液。

参考文献

[1]CN201410133074.2D，L-扁桃酸及衍生物的制备方法