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431-89-0 / 七氟丙烷的纯度分析

背景及概述[1][2]

七氟丙烷属于新式高效灭火气体,其具有无色无味、绝缘性强的特征,在灭火过程中也不容易造成二次污染。从灭火原理角度上来看,七氟丙烷在喷出之初属于液体,在气化过程中会吸收大量热量,有效降低火灾现场的火焰温度。由于七氟丙烷具有较强的绝缘性,同时不容易造成二次污染,所以在灭火中具有广泛的应用前景。

系统构成模式[1]

灭火系统将七氟丙烷作为灭火剂,在成本适应性原则的要求下,动力气体选择氮气即可,利用喷嘴进行七氟丙烷的释放,短时间内就可以通过气化形成大量的七氟丙烷气体,有效实施灭火操作。根据系统的构建需要,其物理方面的硬件包括有分配释放系统、灭火系统、灭火剂储存系统、探测系统等。根据控制单元来看,则包括探测、控制、释放、喷嘴、管网以及报警显示等部分。

根据消防保护的分布情况,七氟丙烷灭火系统可以划分为独立系统和组合分配系统。其中,不同的防护单元设置相对独立的系统,不同的系统具有各自的单元检测、维护体系,即使某一个出现故障与问题,也不会相互影响和牵连。除此之外,在不同的防护单元中,系统可以共用药剂、装置,以此来降低成本,当然该模式也存在些许缺陷,那就是所防护单元总数不应超过八个,并且所防护单元的最大药剂量与最小药剂量不应该相差特别大。

纯度分析[2]

1. 试剂与仪器

二氯二氟甲烷(氟利昂-12,CF2C12),二氯一氟甲烷( 氟利昂-21, CHFC12 ) , 1,1,2-三氯三氟乙烷(氟利昂-113,C2F3C13) 和七氟丙烷(HFC-227ea,CF3CHFCF3 ) 购买于上海安谱实验科技股份有限公司。Agilent 7890B 气相色谱仪(FID 检测器),美国安捷伦公司;Agilent 7890A /5975C 气相色谱仪质谱联用仪,美国安捷伦公司。

2. 实验条件

2. 1 Agilent7890B 气相色谱条件( 纯度分析)

色谱柱 Gaspro 30 m×0.32 mm×0.25 μm);载气:高纯氮气(纯度≥99. 999%),流速 3 mL/min (恒定) ; 进样口温度: 200 ℃;检测器 FID 温度: 250 ℃ ; 分流进样,分流比 40∶1。色谱柱温度: 200 ℃保持 8 min。

2. 2 Agilent 7890A /5975C 气相色谱质谱联用仪( 定性分析)

(1) 色谱条件: 色谱柱: DB - 5MS 石英毛细管柱( 30 m×0. 25 mm( 内径) ×0. 25 μm);进样口温度: 250 ℃;升温程序:初始柱温 60 ℃,保持 1 min,以 20 ℃/min 升温至 80 ℃,保持2 min;载气: 氦气( 纯度≥99. 999%) ,流速 1 mL/min; 进样方式: 分流进样,分流比: 20∶1;进样量: 5 μL。

(2) 质谱条件: 色谱与质谱接口温度: 280 ℃;电离方式:电子轰击源(EI) ; 监测方式: 全扫描模式( SCAN),特征离子:69∶151∶82∶51 (100∶58.2∶27. 9∶14. 4) ; 电离能量:70 eV; 溶剂延迟: 0. 2 min。

3. 取样方法

用带有一根干燥的不锈钢管的采样罐进行采样,不锈钢管连接灌装七氟丙烷灭火剂的钢瓶中,取液相气化样,关闭阀门待测。

4.气体分析

将收集到的七氟丙烷样品 轻轻的打开采样罐的阀门,用微量注射器吸取约 5μL 气体样品, 用气相色谱质谱联用仪进行定性分析。若定性分析结果为七氟丙烷则再将采样罐与气相色谱仪连接,通过阀进样的方式,分析其纯度。

主要参考资料

[1] 蒲龙.七氟丙烷灭火系统特点及原理探讨[J].石化技术,2019,26(04):318.

[2]徐丹,周良春.七氟丙烷定性分析及纯度的检测[J].广州化工,2019,47(03):79-81.