424-18-0 / 十一氟己酸甲酯的制备方法

概述^[1][2]

羧酸氟化物和全氟化酮可以通过电化学氟化（ECF）制备相应的烃羧酸（或其衍生物）如十一氟己酸甲酯，使用无水氟化氢（SimonsECF）或KF.2HF（PhillipsECF）作为电解质。然而，SimonsECF的缺点是经常发生副反应，并且由于重排和降解产物的形成，通常获得低纯度和低产率。十一氟己酸甲酯可用于一种用于磁控溅射的掺氟氧化锡靶材，包括以下步骤：高温条件下，分别将锡化合物与十一氟己酸甲酯气化后混合，并由载气将此混合气体带至高温反应器中，在反应器内壁或底部生成FTO结晶或粉末；将此FTO结晶或粉末进行研磨、压片以后，即得用于磁控溅射的掺氟氧化锡靶材，该靶材是能用于磁控溅射的高致密性、高均匀性的固体FTO靶材。本发明所述锡化合物与氟化合物分别气化，能防止两种物质在进入高温反应器之前反应，即防止目标产物(掺氟氧化锡靶材)在进入高温反应器之前沉积。

结构

制备方法^[1]

用450mL三氟乙酸和50mL浓H2SO4处理510g正己醇制备部分氟化的前体酯十一氟己酸甲酯。用（1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷）中的F2氟化97g前体。生产全氟化酯十一氟己酸甲酯。使用三板Snyder柱除去酯的FreonTM113溶液，得到134.2g粗全氟化酯产物。将产物与30mL三甘醇二甲醚（三甘醇二甲醚）混合，向其中加入2gKF。然后蒸馏液体产物全氟己酰氟，得到46.2g沸点为60-64℃的n-C5FuCOF。用甲醇处理气体和液体产物的样品，得到甲酯十一氟己酸甲酯，通过气相色谱法（GO分析）确认。

主要参考资料

[1]CN201410048945.0用于磁控溅射的掺氟氧化锡靶材及其制备方法

[2](WO1995025082)PROCESSFORCONVERTINGPERFLUORINATEDESTERSTOPERFLUORINATEDACYLFLUORIDESAND/ORKETONES