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421-85-2/三氟甲磺酰胺的两种制备方法

背景及概述[1-2]

三氟甲磺酰胺是一种有机中间体,可由三氟甲磺酰氯和氨气反应制备得到。三氟甲磺酰可用于制备LiTFSI,LiTFSI是一种性能优异的锂电池有机电解液添加剂,因其阴离子部分 (CF3SO2)2N-的特殊化学结构,具有较高的电化学稳定性和电导率;相较于LiClO4和LiPF6,LiTFSI作电解液添加剂具有:1)改善正负极的SEI膜;2)稳定正负 极界面;3)抑制气体产生;4)改善循环性能;5)改善高温稳定性;6)改善储 存性能等优势。LiTFSI不仅在电解液添加剂市场上具有巨大潜力,新能源方面 需求量也很巨大,在室温离子液体的合成及环境友好型反应催化剂等方面也有 较大优势,市场前景非常好。

三氟甲磺酰胺的两种制备方法

制备[1-2]

报道一、

在具有温度计、搅拌器、通氮除氧的密闭反应器内加入172g 98%的 CF3SO2Cl(1mol)及出水处理后的无水乙腈500mL,保持反应温度在-5~0℃,向反 应器通入干燥的氨气或对应量的干燥碳酸铵,搅拌状态下逐渐提升反应温度至 室温,反应3小时后结束反应。将反应液中的副产物氯化铵过滤除去,将滤液 中的溶剂减压蒸馏除去,并于50℃时减压干燥制得白色晶片三氟甲磺酰胺粗产物, 收率不低于96%。

报道二、

向1L的茄型瓶中加入CF3SO2Na(156g,1mol),K2CO3(247g,1.1 mol),并用去离子水充分搅拌溶解(600mL)后,加入H2NOSO3H(125.06g, 1.1mol),室温下反应过夜。减压过滤,收集滤液,滤渣用无水乙醚洗涤(100 mL×3),合并滤液,加入无水硫酸钠干燥,减压过滤,滤液减压浓缩,用乙醇/二氯甲烷重结晶后,真空干燥得到90g白色片状固体,产率为60%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010932449.7 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法

[2] [中国发明] CN201811361529.0 一种氟烷基(S–氟烷基磺酰亚胺基)磺酰胺的制备方法