41979-39-9/4-氧代哌啶酮盐酸盐的制备和应用

背景及概述^[1]

4-氧代哌啶酮盐酸盐又叫4-派啶酮盐酸盐，4-氧代哌啶酮盐酸盐可有用制备1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮。1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮是一种非常重要的医药、农药及其他化学添加剂的中间体。

制备^[1]

步骤1：按摩尔比1︰2～2.5，分别取苄胺和丙烯酸甲酯，溶解于甲醇中，常温下迈克尔加成反应10小时～16小时，纯化反应生成物，40℃～60℃温度下去除甲醇，制得哌啶酮中间体1，

步骤2：按摩尔比1.2～2︰1，分别取金属钠和步骤1制得的哌啶酮中间体1，溶解于甲苯中，在100℃～125℃的温度下，狄克曼缩合反应2小时～3小时，纯化生成物，制得哌啶酮中间体2；

步骤3：按摩尔比6～12︰1，分别取浓度为5mol/L～7mol/L的盐酸和步骤2制得的哌啶酮中间体2，80℃～100℃温度下脱羧基反应4小时～8小时，得到粗品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐；

步骤4：按体积比1︰1～3，分别取乙醇和水，制成乙醇溶液，然后，按质量比1︰3～5，将步骤3制得的粗品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐加入该乙醇溶液中，溶解后，在0℃～5℃的温度下进行结晶，制得精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐；

步骤5：按摩尔比0.02～0.03︰1，分别取催化剂和步骤4制得的精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐，将精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐和催化剂加入1mol/L～2mol/L的盐酸中，常温下反应8小时～12小时，纯化生成物，制得4-派啶酮盐酸盐；

应用^[1]

4-氧代哌啶酮盐酸盐制备1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮的方法如下：按摩尔比1.5︰1.2︰1，分别取三乙胺、二碳酸二叔丁酯和制得的4-氧代哌啶酮盐酸盐，室温下反应5小时，得到反应产物；按体积比1︰10，分别取乙酸乙酯和石油醚，混合制成溶剂；将得到的反应产物溶解于制得的溶剂中，在5℃的温度下进行重结晶，制得1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110022826.4 1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法