4191-73-5 / 4-羟基苯甲酸异丙酯的制备方法

4-羟基苯甲酸异丙酯可以用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外)、果品调味剂、水果 及蔬菜、腌制品等，还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等领域。

制备方法

制备4-羟基苯甲酸异丙酯国内见报道的有很多种，大部分是使用对羟基苯甲酸，异丙醇在硫酸作用下反应。这样 的合成路线产品做出的产品含量很低，收率也非常低，由于异丙醇的位阻很大，使用普通的催化剂与对羟基苯甲酸很难脱水成酯。同时此类反应为可逆反应，合成效率低，成品率低， 生产成本高。

一种对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的对羟基苯甲酸异丙酯的 制备方法包括如下步骤：

A、 向设置有搅拌装置、冷凝装置和冷冻装置的反应釜中投入异丙醇，搅拌并冷冻；

B、 向冷冻后的异丙醇中滴加氯化亚砜，持续搅拌并控制反应温度始终处于低温状态， 氯化亚砜的滴加总量为：η异丙醇：n氯化亚砜=1:0. 2-1:0.3,滴加完毕后撤除冷冻，并保 持搅拌2-3小时，异丙醇与氯化亚砜在低温下反应的化学方程式如式（I )所示；

C、 向反应釜中加入对羟基苯甲酸，η异丙醇：n对羟基苯甲酸=1:0. 18-1:0. 20,在室温 状态下搅拌3-5小时，缓慢升温至回流，并保持回流状态下搅拌5-6小时，取样HPLC检测至 转化率达到85%以上时终止反应，本步骤的反应方程式如式（II )所示；

D、 向反应釜中加入纯水，升温至80°C，趁热分液，分离下层油状物，保温并向油状物加 入甲苯使油状物完全溶解，甲苯的加入量为η异丙醇：n甲苯=1:0. 1-1:0. 12 ;

E、 对步骤D得到的溶液实施结晶和重结晶操作，直至对羟基苯甲酸异丙酯的结晶产 物纯度合格，将合格品在65°C以下鼓风干燥； 步骤A的搅拌温度为冷冻至不高于0°C ; 步骤B中所述的低温状态为保持反应温度不高于5°C ; 步骤C中缓慢升温至回流的升温速度为1°C /min。