40949-94-8/双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS)的制备和应用

背景及概述^[1]

双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS)，淡黄色液体，易溶于芳香烃和醚，与水剧烈反应。用作非亲核性大位阻强碱。

制备^[1]

在1000ml三颈瓶中加入无水甲苯150g，金属钾19.5g(0.5mol)，通氩气保护，升温 至55℃，滴加苯乙烯/六甲基二硅氮烷(65g/161g；0.625mol/1mol)混合物，约30分钟滴加完 毕。保温2小时到金属钾完全溶解，降温至室温，得到双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS)反应液；

应用^[2-4]

应用一、

一种罗格列酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：2-氯吡啶和2-甲氨基乙醇在三苯甲基钠催化下反应生成2-[N-甲基-N-(2-吡啶)氨基]乙醇；而后将其与4-氟苯甲醛在双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS)催化下发生Williamson合成反应得到4-[2-[N-甲基-N-(2-吡啶)氨基]乙氧基]苯甲醛；而后与噻唑啉-2,4-二酮发生缩合反应得到5-{4-[2-[N-甲基-N-(2-吡啶)氨基]乙氧基]苯亚甲基}噻唑啉-2,4-二酮；然后将其于有机锰试剂催化下发生还原反应得到所述罗格列酮。本发明的制备方法简单、条件温和，并且反应收率高，适用于工业化生产。

应用二、

一种环保型清洗剂的制备方法。将水，双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS)，表面活性剂，丙二醇，羟基亚乙基二磷酸，N，N-二(3-三乙氧基硅丙基)脲，铋六氟-2，4-戊二酮酸，1，3-二月桂酰氧-1，1，3，3-四丁基二锡氧按配比添加至搅拌釜中，搅拌6-14h，即得到清洗剂产品。本发明所生产的清洗剂产品具有使用时对设备伤害小的优点。

应用三、

一种含双氮配体低价金属铑(I)的环辛二烯配合物及其制备方法，其合成步骤如下：(1)以无水醇类作为溶剂，醋酸作为催化剂，邻甲氧基苯胺与吡咯-2-甲醛反应制得双氮席夫碱配体2-(吡咯-2-亚甲基氨基)苯甲醚；(2)在惰性气体保护和双(三甲基硅烷基)氨基钾(KHMDS)存在情况下，2-(吡咯-2-亚甲基氨基)苯甲醚配体与(1，5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体在有机溶剂中反应制得双氮配体金属铑(I)的环辛二烯配合物。本发明的优点是反应产率高，反应步骤以及后处理简单，所得化合物结构独特，含有低价铑金属离子和容易离去的环辛二烯有机配体，是一种潜在的偶联以及加氢反应催化剂。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610551523.4 一种三氟甲基(三甲基)硅烷的制备方法

[2] [中国发明] CN202010928455.5 一种罗格列酮的制备方法

[3] CN201810193616.3一种环保型清洗剂的制备方法

[4] CN201510007064.9一种含双氮配体低价金属铑(Ⅰ)的环辛二烯配合物及其制备方法