4045-22-1 / 1-乙酰-4-哌啶的应用

背景及概述^[1]

1-乙酰-4-哌啶可用作医药合成中间体。如果吸入1-乙酰-4-哌啶，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

将三乙胺（6.41mL）和乙酸酐（3.49mL）加入市售的4-哌啶甲醇（3.98g）的氯仿（50mL）溶液中，在室温下搅拌2小时。向反应混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液，减压蒸发溶剂。将所得残余物通过硅胶柱色谱法（氯仿：甲醇=99：1至4：1）纯化，然后通过NH硅胶柱色谱法（乙酸乙酯：甲醇=99：1至4：1）再次纯化。纯化，得到标题化合物1-乙酰-4-哌啶（4.87g），为无色油状物。

应用^[1]

1-乙酰-4-哌啶可发生如下反应：向1-乙酰-4-哌啶（2.00g）的四氢呋喃（25mL）溶液中加入氢氧化钠（880mg）/水（10mL）溶液，在冰冷却下滴加氯甲酸苄基酯（3.14mL），室温并搅拌一夜。浓缩反应溶液，加入水和饱和盐水，并用氯仿萃取混合物。用相分离器分离有机层，减压蒸发溶剂。所得残余物通过硅胶柱色谱法纯化（正己烷：乙酸乙酯=9：1至1：1至氯仿：甲醇=19：1），得到无色油状物化合物（4.27g）。

主要参考资料

[1] WO2017141927AZOLE-SUBSTITUTED PYRIDINE COMPOUND