39959-67-6/1-邻氯苯乙胺的制备方法

背景及概述^[1]

1-邻氯苯乙胺可用作医药合成中间体。如果吸入1-邻氯苯乙胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

1-邻氯苯乙胺的制备如下：

(R10=2-氯苯基，R1=甲基)

1）在氩气氛下，在烧瓶1，3-二甲基咪唑鎓碘化物5A（79.6毫克，0.355毫摩尔），第一银（41.4毫克氧化物，0.179毫摩尔），二氯甲烷（2.5mL）中的溶液中加入，在室温下搅拌4小时。向该混合物中加入（五甲基环戊二烯基）二碘化铱（III）（二聚物）（下文称为[Cp*IrI2]2）（202.1mg，0.174mmol），并在室温下加入4。搅拌几个小时。通过玻璃过滤器过滤后，蒸发滤液，得到化合物1a（148.3mg，0.219mmol，产率63％）。

2）在氩气氛下，在不锈钢密闭容器（内容积5mL）中加入作为催化剂的化合物1a（4.0mol％），28％氨水（20mmol），加入1-（邻氯苯基）乙醇3a（1.0mmol），并在150℃下搅拌40小时。冷却反应溶液后，将内容物转移到试管中，用二氯甲烷（15mL）萃取产物1-邻氯苯乙胺。通过蒸馏除去溶剂得到的粗产物通过硅胶色谱法（洗脱液：己烷/乙酸乙酯混合溶剂）纯化，得到1-邻氯苯乙胺4b（产率83％）。

主要参考资料

[1] WO2016002762 新型铱化合物，其投射方法，使用该催化剂的催化剂，以及使用该化合物生产主要胺化合物的方法