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3939-09-1 / 2,4-二氟苯腈的制备方法

背景及概述[1]

2,4-二氟苯腈可用于医药、农药和含氟聚合物的合成。用它合成的农药选择性强、使用量少,对人类低毒,低残留,是一种发展前景十分广阔的绿色农药。

2,4-二氟苯腈的制备方法

制备[1-2]

报道一、

在1升三颈瓶中,氮气保护下依次加入500毫升甲苯,57.6克(0.3摩尔)2, 4-二氟溴苯,11.8克(0.36摩尔,1.2当量)氰化钠,5.73克(30毫摩尔,0.1 当量)碘化亚铜,10克碘化钾(60毫摩尔,0.2当量),26.4克N,N’-二甲基乙 二胺(0.3摩尔,1.0当量),在氮气保护下在110℃搅拌反应30小时,结束反应, 随后过滤,滤液减压分馏得到白色晶体2,4-二氟苯腈,产率81%,纯度98 %,沸点84~86℃(2666.4Pa),熔点47~49℃。

报道二、

向2000ml单口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol),氯化亚砜952g(8.00mol),升温回流反应约4小时(升温回流的温度78℃),减压浓缩至干,得黄色油状物,即为2,4-二氟苯甲酰氯,得318g(1.80mol),收率90%。

向2000ml单口瓶中,加入2,4-二氟苯甲酰氯310g(1.76mol),500ml丙酮,690g氨水(10.56mol)中,50℃反应3小时,减压浓缩除去丙酮,抽滤,滤饼减压干燥,即为2,4-二氟苯甲酰胺,得255g(1.62mol),收率92%。

向2000ml三口瓶中,加入2,4-二氟苯甲酰胺236g(1.50mol),四氢呋喃500g,滴加三氟乙酸酐378g(1.80mol),40℃反应3小时,反应完全后用500ml水洗两次,500ml饱和食盐水洗一次,分相,有机层用无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液减压浓缩至干,得淡黄色透明液体,即为2,4-二氟苯腈,得195g(1.40mol),收率93%,纯度99%以上。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610154846.6 2,4-二氟苯腈的制备工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710352055.2 一种2,4-二氟苯腈的制备工艺