3939-09-1 / 2，4-二氟苯腈的制备方法

背景及概述^[1]

2，4-二氟苯腈可用于医药、农药和含氟聚合物的合成。用它合成的农药选择性强、使用量少，对人类低毒，低残留，是一种发展前景十分广阔的绿色农药。

制备^[1-2]

报道一、

在1升三颈瓶中，氮气保护下依次加入500毫升甲苯，57.6克(0.3摩尔)2， 4-二氟溴苯，11.8克(0.36摩尔，1.2当量)氰化钠，5.73克(30毫摩尔，0.1 当量)碘化亚铜，10克碘化钾(60毫摩尔，0.2当量)，26.4克N，N’-二甲基乙 二胺(0.3摩尔，1.0当量)，在氮气保护下在110℃搅拌反应30小时，结束反应， 随后过滤，滤液减压分馏得到白色晶体2，4-二氟苯腈，产率81％，纯度98 ％，沸点84～86℃(2666.4Pa)，熔点47～49℃。

报道二、

向2000ml单口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol)，氯化亚砜952g(8.00mol)，升温回流反应约4小时(升温回流的温度78℃)，减压浓缩至干，得黄色油状物，即为2,4-二氟苯甲酰氯，得318g(1.80mol)，收率90％。

向2000ml单口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰氯310g(1.76mol)，500ml丙酮，690g氨水(10.56mol)中，50℃反应3小时，减压浓缩除去丙酮，抽滤，滤饼减压干燥，即为2,4-二氟苯甲酰胺，得255g(1.62mol)，收率92％。

向2000ml三口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰胺236g(1.50mol)，四氢呋喃500g，滴加三氟乙酸酐378g(1.80mol)，40℃反应3小时，反应完全后用500ml水洗两次，500ml饱和食盐水洗一次，分相，有机层用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩至干，得淡黄色透明液体，即为2,4-二氟苯腈，得195g(1.40mol)，收率93％，纯度99％以上。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610154846.6 2,4-二氟苯腈的制备工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710352055.2 一种2，4-二氟苯腈的制备工艺