3880-03-3 / 二甲氨基三氟化硫的制备

背景及概述^[1]

二甲氨基三氟化硫属于有机硫化物，可用作医药合成中间体。二甲氨基三氟化硫是重要的热稳定氟化剂，用于取代各种有机化合物中的氟羟基或羰基。文献中描述了各种制备二甲氨基三氟化硫的方法，如一种通过使二烷基氨基三甲基硅烷与四氟化硫在65至80℃的温度下反应来生产二甲氨基三氟化硫的方法。

制备^[1]

二甲氨基三氟化硫制备如下：在装有机械搅拌器，温度计，滴液漏斗和带冷凝器（-70°С），冰（-70°С）和出口处的Tishchenko烧瓶的回流冷凝器的500ml四口烧瓶中，加入200ml乙腈，116g（0.2摩尔）无水氟化钾和16克（0.5摩尔）硫粉。搅拌，并在搅拌下将20g溴滴加到所得物料中。

反应物料变成液体并充分混合。将团块加热至50℃，并在一个小时内滴加剩余的140g溴（在这种情况下，蒸馏出2/3的SF4）。加入总共160g（1mol）的溴。加入所有溴后，将反应物料在60℃的温度下保持1小时。四氟化硫收集在一个阱中。将通过捕集阱获得的四氟化硫通过冰（0°C）鼓泡一小时，在75ml二氯甲烷中的溶液中加入35g（0.34mol）的双（二甲氨基）甲烷，冷却至15°C。然后向下改变回流冷凝器的温度为70mmHg。将沸点低于40°C的产品在水或甘油浴中蒸馏掉。结果是40g的原油含有88％的产物。在两次实验中获得的105克粗产物中，精馏后，获得74克纯度为95％的产物二甲氨基三氟化硫，产率为70％。

主要参考资料

[1] (RU02372331) METHOD OF PRODUCING DI(C1-C6alkyl) AMINOTRIFLUO ROSULFURANES