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邻菲啰啉盐酸盐与邻菲咯啉不同,是一种白色针状带有光泽的结晶。水中溶解度极大,溶于乙醇,不溶于一般非极性溶剂。其主要用于测定铁试剂。其合成工艺为邻菲咯啉用盐酸中和制得。
一种邻菲啰啉盐酸盐的制备方法,步骤如下:
(1)取4公斤甘油和11公斤邻苯二胺、3公斤70%硫酸、3公斤结晶硫酸铜混合加热至135℃反应1小时,再慢慢加入2公斤间硝基苯磺酸,控制反应温度138~140℃之间,加完后继续搅拌回流3小时,冷却后用水稀释,用20%氢氧化钠中和至pH为5~6,控制温度不超过70℃,放置24小时,邻菲咯啉沉淀完全析出,过滤出沉淀后用5%硫酸洗涤,再用乙醇洗涤得铜盐。
(2)将1.5公斤硫化钠(含量60%)溶于3升水的溶液加到铜盐中,加热分解出油状物,待分解完全后放置至室温,用50%硫酸酸化至pH值为3,脱色过滤,滤液用20%氢氧化钠中和至无沉淀为止,中和温度控制在50℃以下,pH值为9~10,过滤出结晶,得粗品邻菲咯啉。
(3)粗品用热水溶解,加入硫酸至pH值5~6,加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭,加热脱色过滤,将滤液冷却析出白色结晶,过滤出结晶并用水洗涤,滤干,于60~70℃干燥,得成品邻菲咯啉。
(4)将2公斤邻菲咯啉加入1升盐酸、2升水,加热溶解后,过滤至滤液清凉,再加入丙酮析出结晶,过滤出结晶,滤干并用丙酮洗涤两次,合并滤液,加少许丙酮至不出沉淀为止,室温下晾干,得成品邻菲啰啉盐酸盐。
[1] CN201110226708.5邻菲啰啉盐酸盐的制备方法