手机扫码访问本站
微信咨询
2,4-二氟联苯不仅是合成氟苯水杨酸的重要中间体,是合成氟苯水杨酸的关 键,还可以作为电池电解液的防过充添加剂,其纯度是决定电池防过充及其性能的关键。锂电池中包括正极、负极、电解液和隔膜,但是,电池在充放电过程中,会释放热量,造成电池性能降低,同时还存在电池的过充现象,对锂离子电池及 电子信息产业的发展产生制约。现有的方式是添加电池添加剂,用于防止电池过充带来的危害和弊端。2,4-二氟联苯便是这种防过充添加剂。
2,4-二氟联苯的制备目前主要采用两种方法。方法一,利用Gomberg- Bachmann偶联反应,该方法具有较多的优越性,但收率低是工业生产中遇到的最大难题。方法二,以2, 4-二硝基苯胺为原料,经重氮化、偶联、还原、重氮化及热解制得2,4-二氟联苯,该方法步骤冗长、总收率低。所以如何提高2,4-二氟联苯的收率,是目前迫切需要解决的一个技术难题。
CN201710202399.5提供一种2,4-二氟联苯的合成方法,用以解决2,4-二氟联苯的收率低、操作复杂、反应步骤冗长的问题。本发明为实现其目的采用的技术方案是:
2,4-二氟联苯的合成方法,以2,4-二氟苯胺和苯为原料,将2,4-二氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应,得到2,4-二氟联苯,向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯,搅拌冷却至2-6℃,加入亚硝酸异戊酯,控制温度为6-10℃,向其中滴加2,4-二氟苯胺,滴加过程控制反应温度为10-25℃,加料完毕后于5-12℃条件下搅拌反应1-3h,反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2,4-二氟联苯。
本发明的有效果是:
本发明的合成方法简单,易操作,反应过程简洁,工序短,合成的2,4-二氟联苯纯 度达99.3%以上,收率达88%以上。
本发明采用亚硝酸异戊酯为重氮化剂,在体系中加入三氟乙酸,使得反应中生成 的重氮盐能恨好的溶于有机溶剂中,使得反应能在均相介质中进行。通过控制所用原料的量,及各原料的添加顺序,使得整个反应温和,避免了高温反应,降低了副产物。
本发明复合催化剂可以提高2,4-二氟联苯的纯度和收率,催化剂易得,为制备高纯度、高收率的2,4-二氟联苯提供基础保证。该复合催化剂比例的控制是反应稳定进行的保障,经过长期的创造性研究,采用该比例的催化剂,催化效果好,可减少副反应的进行,促使重氮盐快速、稳定的分解产生偶联所必须的芳烃自由基。
无水硫酸镁的作用是脱除反应过程中产生的水,使反应体系呈均相状态,同时推动反应朝着生成目标产物方向进行。
[1] CN201710202399.5 2,4-二氟联苯的合成方法