3764-01-0 / 2，4，6-三氯嘧啶的制备和应用

背景及概述^[1]

2，4，6-三氯嘧啶是一种重要的有机合成中间体，特别可作为合成具有嘧啶环的化合物，应用于医药、农药等生理活性物质中。嘧啶及其衍生物是一类重要的医药和活性燃料中间体，主要用于抗微生物感染药物，催眠和镇静药物的合成及活性燃料的合成。

制备^[1-2]

报道一、

在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管的反应器中分别加入巴比妥酸153.6g(1.2mol)，三氯氧磷782.0g(5.1mol)，20-30℃搅拌下，30分钟内滴入N，N-二甲基甲酰胺73.0g(1.0mol)，逐渐加热，升温至110℃，开始回流，伴有氯化氢气体放出，保持回流，反应2.5小时。

将反应液用旋转蒸发器蒸除三氯氧磷(回收的三氯氧磷进行重复使用)后，反应液倒入500ml-2～5℃的冰水中，搅拌1.5小时，静置后分出有机层(粗产物)，用乙醚250ml分二次萃取水层，合并到有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液蒸除乙醚，减压蒸馏，收集88-90℃/150Pa的馏分，得到目标产物2，4，6-三氯嘧啶176g，产率80％，纯度：99.2％(GC)，折光率为1.5678(文献值1.5700)。

报道二、

称取巴比土酸1.28g放入50mL干燥的磨口圆底烧瓶中，移取1.7mL的复配催化剂(其中N，N-二乙基苯胺1.4mL，N，N-二甲基苯胺0.1mL，喹啉0.2mL)，加入到圆底烧瓶中，再用吸量管移取三氯氧磷2.8mL，加入圆底烧瓶中，放入搅拌子；安装蛇形冷凝管及干燥管，并通入冷却水，用DF-101B恒温磁力搅拌器搅拌并加热到138℃，反应4h后，将反应液用水蒸气减压蒸馏，馏出液冷却析出固体，过滤，用水淋洗，干燥，得到白色块状固体即为目标化合物2，4，6-三氯嘧啶。收率为91.2％。

应用^[3]

CN201610456051.4发明公开2-烃巯基-4,6-二烃氧基嘧啶类化合物及其制备方法，该类化合物以2,4,6-三氯嘧啶与烃氧钠和烃巯钠的反应，一锅法生成2-烃巯基-4,6-二烃氧基嘧啶类化合物。该类化合物的制备步骤为：取2,4,6-三氯嘧啶和烃氧钠加入到有机溶剂中，加热，反应结束后，冷却；向反应液中继续加入烃巯钠，加热，反应结束后萃取、蒸干、重结晶即得2-烃巯基-4,6-二烃氧基嘧啶类化合物产物。本发明方法一步合成2-烃巯基-4,6-二烃氧基嘧啶类化合物，反应条件温和，操作简单，经济高效，产率高，底物范围广、应用前景广阔。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200510023335.62，4，6-三氯嘧啶的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN200910022313.6环境友好高纯度2,4,6-三氯嘧啶的制备方法

[3]CN201610456051.42,4,6-三氯嘧啶一锅法合成2-烃巯基-4,6-二烃氧基嘧啶类化合物及其制备方法