37342-97-5 / 氢氯二茂锆的合成方法

背景及概述^[1]

氢氯二茂锆是一种有机中间体，可由二氯二茂锆与四氢铝锂反应得到。氢氯二茂锆可用于制备1-氮杂-5-锡杂-5-氯二环[3.3.3]十一烷化合物。1992年，Edwin Vedejs课题组首次报道了1-氮杂-5-锡杂-5-氯二环[3.3.3]十一烷化合物的合成，并更进一步利用其制备了1-氮杂-5-锡杂-5-烷基二环[3.3.3]十一烷类化合物，实现了此类烷基金属试剂与芳基卤代物的Stille交叉偶联反应。

制备^[1]

向Schlenk瓶中称取二氯二茂锆31mmol，在真空线上充换氩气三次，向其中加入无水四氢呋喃70mL至固体刚好完全溶解，将氢化铝锂10mmol(梯希爱化成工业发展有限公司)溶于溶剂无水四氢呋喃中，惰气氛围下缓慢加入Schlenk瓶中，滴加结束后将反应置于室温下搅拌3.5小时，抽滤分离得到白色固体氢氯二茂锆，收率为85％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711371769.4 一种1-氮杂-5-锗杂-5-烷基二环[3.3.3]十一烷类化合物、合成方法及应用