360-68-9 / 粪甾烷-3-醇的制备方法

背景及概述^[1]

粪甾烷-3-醇为粪甾烷衍生物，可用作医药合成中间体。

制备^[1]

粪甾烷-3-醇制备如下：用丙酮提取冻干的牛肉脑粉，将20克干燥的残留物悬浮在由胰蛋白酶酶ept（来自美国马里兰州科基斯维尔的BBLDiv.BIOQUEST的产品）组成的培养基中,168克氯化钠21克钾磷酸氢二钠126g巯基乙酸钠14g亚甲蓝00014gL-胱氨酸0336g亚硫酸钠0168g琼脂042g水500ml和7g24甲基5胆固醇3/9醇的悬浮液。将其加入200毫升水中的5克卵磷脂。通过在120℃加热20分钟将混合物灭菌，冷却并用80ml的EubacterATCCNo.21,408培养物接种，该培养物是通过将10ml上述培养基中接种1ml原始培养物并孵育5分钟而制得的。在没有氧气的情况下放置几天8585然后将培养基在37°C厌氧培养10天。在该反应时间之后，将反应混合物用四份700ml的石油醚（BP400-60C）萃取，将其合并，然后合并，用水洗涤，用硫酸钠干燥，过滤，并将滤液在减压下蒸发。

将油状残余物溶于400ml在乙醇中的氢氧化钾（10％）中，并通过回流4小时将其水解95。冷却并加入400ml水后，用四份400ml的石油醚（BP400-60C）萃取溶液，然后将其合并并用四份100250ml的水洗涤，以达到中性pH值。洗。有机溶液经硫酸钠干燥，蒸发至干，再次溶于50ml石油醚中，并在200g硅胶“用于柱色谱法”（得自EMerck，Darmstadt，德国的产品）上作色谱105。通过逐步洗脱，用乙酸乙酯在石油醚中的浓度增加110进行34毫米直径色谱柱：500ml的1％乙酸乙酯，500ml的2％乙酸乙酯，500ml的4％乙酸乙酯，500ml的6％乙酸乙酯和200ml的8％乙酸乙酯，依次为115。％的乙酸乙酯馏分，并在水杨醇之前排入废水。在减压下蒸发包含反应产物的馏分，将120残留物从615g24甲基5/9胆甾烷3/溶解在丙酮中结晶，得到粪甾烷-3-醇。

主要参考资料

[1] (GB1237483)MICROBIALREDUCTIONOFDelta<5>STEROIDS