353-42-4 / 三氟化硼-二甲醚络合物的应用

概述^[1]

三氟化硼-二甲醚络合物可用作医药合成中间体。如果吸入三氟化硼-二甲醚络合物，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

应用^[1]

三氟化硼-二甲醚络合物可用作医药合成中间体，如制备二氟草酸硼酸锂（LiODFB）。二氟草酸硼酸锂（LiODFB）作为新型锂盐被首次报道以来，由于其综合性能优越，在近十年来引起研究者的广泛关注，被大量研究报道，一直被认为是最有可能取代LiPF₆的新型锂盐。

现有的研究主要集中在LiODFB的稳定性和电化学性能上，而关于LiODFB的制备及纯化的报道较少，特别是产业化规模化的研究未见相关报道。虽然LiODFB的性能优异，然而由于种种原因，包括：原料成本高昂，合成工艺复杂难以控制，副产物LiBF₄的影响难以消除，分离提纯难度大，导致收率较低等，致使LiODFB的规模化，产业化进程受到阻碍。其中最主要的原因是合成过程中，副产物LiBF₄的量较多，难以消除，需经多次重结晶才能得到纯度符合要求的产品。其制备方法为：首先称取73.8gLi₂CO₃和251gH₂C₂O₄·2H₂O为原料，合成包含Li离子、草酸根和草酸氢根的混合晶体A；将混合晶体A加入到装有甲醚溶剂的搪瓷密闭容器中，随后添加218g三氟化硼二甲醚络合物，105g无水草酸和390gGeBr₄，磁力搅拌30分钟得到乳状溶液B；过滤掉不溶物，得到澄清透明溶液C；将溶液C在115℃，-0.75MPa下除去溶剂，得到LiODFB产品，经核磁测试，计算其纯度为96.9%。通过溶剂碳酸二甲酯重结晶一次后，获得高纯LiODFB产品，经核磁测试，计算其纯度为99.0%以上。通过卡尔费休水份测试仪进行水份测试，测得其水份含量为330ppm。

主要参考资料

[1]CN106749361一种高纯度二氟草酸硼酸锂的高效制备方法