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352-11-4/4-氟氯苄的制备方法

背景及概述[1]

4-氟氯苄是一种氯化苄衍生物。在烷基链上被卤化的烷基芳烃,诸如例如氯化苄,是工业制备中的重要中间体,例如用于制备基于安非他明(amphetamine)的药物、人造树脂、染料、燃料添加剂和照相显相溶液。

4-氟氯苄的制备方法

制备[1-2]

报道一、

光催化剂:纳米银/氯化银表面等离子体复合材料;

底物:对氟甲苯;卤化剂:氯化钾;

(1)在光催化反应器中分别加入50ml水、7g氯化钠和2.5ml盐酸(质量分数35%),搅拌溶解;

(2)再加入0.3g纳米银/氯化银作为光催化剂(纳米银负载量8.5mol%)和0.05g四丁基氯化铵作为相转移催化剂,最后加入15ml对氟甲苯;

负载量是纳米贵金属的摩尔量占纳米贵金属/半导体表面等离子体复合材料总量的摩尔百分数。

(3)强烈磁力搅拌下,再打开300W氙灯照射,常温下反应5h;

(4)过滤回收催化剂,分离出有机相,水相回收再用。取样用GS分析,对氟甲苯转化率36%,未检出多氯代产物。精馏收集180.5-182℃馏分,得4-氟氯苄,收率89%。

报道二、

在氩气气氛下,将3.6mmol的对氟甲苯置于配备有磁力搅拌器的25mL两颈烧瓶中;然后,添加1.2mmol(0.279g)的三氯异氰尿酸。

将烧瓶置于摇床上,并且在室温(25℃)在太阳模拟器下放置持续8h。

通过薄层色谱法(TLC)和NMR分析来监测反应,并且最后,当甲苯浓度低于6%时,将产物通过二氧化硅垫来纯化得到4-氟氯苄。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310195658.8一种烷基芳烃α-卤化方法

[2][中国发明]CN201880067519.8用于在芳环上多种取代的烷基芳烃的α-H位卤化的工艺