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3-丁基噻吩为液体,可由3-溴噻吩与格氏试剂溴化镁代丁烷反应制备得到。有文献报道其可用于制备具有导电性的噻吩共聚物。
将3-溴噻吩(0.2mol)和NiCl2(dppp)](2mmol)溶于200mL的THF中,冰浴搅拌一小时,将溴化镁代丁烷(0.25mol)缓慢加入混合液,搅拌反应12小时后,用1mol/L盐酸中和,分出有机层,蒸去溶剂得粗产品,然后在甲醇中重结晶,得到3-丁基噻吩单体。
格氏试剂的合成
在250ml三口烧瓶中加入15g(0.625mol)处理好的镁丝,30ml无水乙醚, 一小粒碘, 氮气保护下慢慢滴入溶有64ml(0.600mol)1-溴丁烷的40ml乙醚,引发后,保持微沸状态,将1-溴丁烷的乙醚溶液全部滴加完,再加热回流0.5h后,自然冷却。
3-丁基噻吩的合成
在500ml四口圆底烧瓶中加入21g(0.129mol)3-溴噻吩,0.4gNiCl2(dppp),60ml无水乙醚,在15-20℃下将制得的格氏试剂先滴入 4-5ml,搅拌15min,25-30℃下将剩下的溶液滴入,加毕,回流0.5h,自然冷却后,小心倾入到溶有20ml浓盐酸的800ml冰水中,剧烈搅拌,分液,将水层用3*100ml乙醚萃取,合并有机层,再依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗,干燥后旋蒸除去低沸点溶剂得14.0g棕红色液体,减压蒸馏收集 60-63℃/533Pa无色液体11.9g,产率45%。
超级电容器是一种新型的能量储存装置,具有高功率密度、高循环寿命等优点。超级电容器的性能与极片的制作工艺有着很大的关系,如粘结剂的类型,粘结剂在混料时的比例等。目前常用的粘结剂有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氯乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)。其中PVDF易溶胀,PTFE分散性差,CMC和SBR容易分解。纵观目前所有粘结剂的特性,由于其不导电,使用时会使电极材料的总体电子传输和导电性能下降,一般需要加入一定比例的导电材料。因此迫切需要研制一种既具有良好粘结性能又具有导电性的材料,以便既能提高超级电容器的导电性能,又能降低电极材料的制备成本。3-丁基噻吩可用于制备一种既具有良好粘结性能又具有导电性的噻吩共聚物。制备方法如下:
将3-丁基噻吩单体(0.05mol)溶于80mLCHCl3中,加入0.08moL的FeCl3,室温搅拌反应24小时,蒸去溶剂得粗产品,用甲醇/水混合液清洗,即制得3-丁基噻吩的聚合物。
[1] 尹冬冬,任宇,翟剑峰,邱玲,沈玉全.新型有机非线性光学分子MC-FTC的合成[J].化学学报,2004(05):518-522.
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710999857.2 噻吩共聚物及其制备方法和应用