当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 34551-41-2 > 34551-41-2 / 5-溴-1-氯异喹啉的制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

34551-41-2 / 5-溴-1-氯异喹啉的制备方法

背景及概述[1]

5-溴-1-氯异喹啉是一种有机中间体,可由5-溴异喹啉为原料,氯代后得到。有文献报道其可用于制备用于治疗心血管疾病的5-苄基异喹啉衍生物。

5-溴-1-氯异喹啉的制备方法

制备[1]

向5-溴异喹啉(60g,288mmol)的二氯甲烷(1.5L)溶液中加入(75g,436mmol)75%m-CPBA。将混合物于40℃加热20小时。HPLC监测并恢复至室温后,在10分钟内加入75g硫代硫酸钠,然后加入300mL水。将整个混合物倾析出沉淀,将有机相用1N氢氧化钠溶液洗涤,然后将有机相通过MgSO4进行干燥。减压蒸发得到白色固体(42g),将其不经进一步处理直接用于随后的步骤。将形成的中间体(37g,165mmol)在二氯甲烷(900mL)和POCl3(37mL)中的溶液于45℃搅拌18小时。HPLC和/或GC监测后,将反应混合物真空浓缩。将残余物小心地用水处理并将水相用二氯甲烷萃取。将有机相小心地用饱和NaHCO3溶液洗涤,然后用饱和NaCl水溶液洗涤。减压蒸发得到米黄色固体状中间体123(33g),

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201580008635.9 用于治疗心血管疾病的5-苄基异喹啉衍生物