344-04-7 / 溴五氟苯的制备方法

背景及概述^[1]

溴五氟苯又叫五氟溴苯，是一种重要的农药、医药和液晶材料中间体，无色至微黄色液体，具有广泛的应用和发展前景，它既是医药中间、农药中间体、液晶中间体，也是烯烃聚合催化剂的中间体。

制备^[1-2]

报道一、

向250mL四口瓶中加入210g 1,2-二氯乙烷，38.5g溴素(0.24mol)，降温至-5℃至-8℃，通入17g氯气(0.24mol)，将所得氯化溴的1,2-二氯乙烷溶液于32℃下滴加入装有80g五氟苯(0.48mol)和12.8g三氯化铝(0.1mol)的反应釜中，保温搅拌12小时后，经后处理，减压蒸馏脱除溶剂后，减压精馏得溴五氟苯97g，收率82％(HPLC：98.6％，主要杂质五氟氯苯，HPLC：0.77％)。

报道二、

在1000mL的四口瓶中加入336g(2mol)五氟苯、40g(0.3mol)三氯 化铝，搅拌下将反应物加热至45℃，缓慢滴加320g(2mol)溴素，混合物保持在45℃下搅拌18h，保温完毕后加入10％亚硫酸钠200g，搅拌至体系无色，分层分出油层，水层用二氯甲烷50g×2萃取，合并有机相，蒸出二氯甲烷回收套用，浓缩液精馏得到五氟溴苯447.1g，含量99.5％，收率90.5％。目标化合物进行GCMS分析，m/z＝245.9，确定为溴五氟苯。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201811348065.X 五氟溴苯的制备方法

[2] CN201510746066.X一种2,3,4,5,6-五氟苯酚的制备方法