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吡唑胺,中文别名:5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯;5-氨基-1-甲基-4-乙氧羰基吡唑,CAS号:31037-02-2。分子式:C7H11N3O2。分子量:169.1811。主要用作农药中间体,可直接用来合成磺酰胺。吡唑胺是合成吡嘧磺酰胺的前体,后者是合成吡嘧磺隆的重要中间体。吡唑胺的合成国内目前大多是以甲苯为溶剂,由甲叉与甲基肼在催化剂的作用下进行环合反应,反应结束蒸出甲苯,趁热放料冷却结晶,得到大块状粗产品,再经破碎,离心,冷水漂洗后干燥而得。重量收率85%左右。由于是趁热放料,现场环境恶劣,冷却后得到的大块物料需人工破碎,劳动强度大,每批次反应结束都要将溶剂蒸除,能耗大,为此,我们提出了一种吡唑胺制备方法投入使用,以解决上述问题。
方法1:一种吡唑胺制备方法,该吡唑胺制备方法的具体步骤如下:
S1:在2000L环合釜中真空抽入甲苯800kg,并投入甲叉450kg,于20℃搅拌25min;
S2:待物料溶清后,在釜夹套中通入盐水并降温至5℃以下,滴加甲基肼320kg,且温度控制在15℃以下,采用冷风机进行强制风冷,其中冷风机的转速为2000r/min;
S3:滴加完毕后,缓慢升温至25℃反应1h,再升温至35℃反应1h,再次升温至45℃反应1h,最后升温至55℃并进行保温,整个反应时间持续6h,且反应时间计时从滴加甲基肼完成后开始;
S4:反应完成后,加入水320kg并降温至-10℃,维持结晶2小时后静置25min;
S5:在搅拌下放料抽滤,滤饼出料进烘房40℃干燥8小时以上,制备出吡唑胺,滤液去分层釜分出下层水相,有机相返回环合釜重复使用。本实施例制备出的吡唑胺395kg,重量收率为87.78%。
方法2:吡唑胺合成工艺包括如下步骤:
(1)将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内,再吸入甲苯,搅拌溶解后,将甲基肼吸入滴加罐;打开冷冻盐水,降到20℃时开始滴加甲基肼,温度保持在30℃,滴加结束保温1小时;
其化学反应方程式为:
(2)然后开蒸汽阀,缓慢升到回流温度,回流2小时,开冷冻,降温到9‑10℃出料,滤饼烘干即为吡唑胺,甲苯回收套用。所述的原材料采用40%甲基肼水溶液,乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯,溶剂采用甲苯。所述的反应温度为20℃,保温温度为30℃。所述的反应时间为保温时间为1小时,回流时间为2小时。
[1] CN201710006650.0一种吡唑胺制备方法
[2] CN201210036273.2吡唑胺合成工艺