2973-58-2 / 2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛的制备方法报道

背景及概述^[1]

2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛是一种有机中间体，可由异香草醛为原料，通过溴代反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

将异香草醛(20.01g,132.00mmol)溶于120.4mL冰醋酸中，加入0.68g铁粉和21.59g的无水乙酸钠，逐滴加入7.04mL液溴的冰醋酸溶液(50mL)。控制反应温度在23-25℃之间，滴加完毕，控制反应温度在23-26℃之间，反应3h，TLC监测反应进程。反应完全后，将反应混合物倒入冰水中，搅拌30min后过滤，水洗至无冰醋酸味，得粗产物，用乙酸乙酯和石油醚重结晶，真空干燥得产物(24.59g,81.13％)。

报道二、

称取异香草醛(15g，98.68mmol)、醋酸钠(16.2g，197.56mmol)和铁粉(450mg，8.03mmol)置于250mL圆底烧瓶中，加入醋酸(150mL)，然后通过滴液漏斗于室温下逐滴滴加液溴(5.5mL，107mmol)的醋酸(18mL)溶液，加毕，室温反应16h。反应完成后，减压蒸除大部分醋酸溶液，加入乙酸乙酯(200mL)形成悬浊液，抽滤，滤去固形物，收集滤液，滤液用水(50mL x 3)和饱和食盐水(50mL x 1)洗涤，无水硫酸钠干燥，再次减压蒸除溶剂，残余物经柱层析(洗脱剂：二氯甲烷/甲醇＝200:1-100:1)纯化，得化合物2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛(灰色固体，9.12g)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201911282006.1 一种喹唑啉酮类化合物及其制备方法和应用

[2] [中国发明] CN201910487201.1 咪唑并环类PAR4拮抗剂及其医药用途