27490-33-1 / (三丁基锡)甲醇的制备方法

背景及概述^[1]

(三丁基锡)甲醇是一种有机中间体，可由三正丁基氢锡和多聚甲醛一步反应制备得到。

制备^[1]

在-78 °C下，向二异丙胺 (62 mL, 0.44 mol) 和四氢呋喃 (1000 mL) 的混合物中滴加正丁基锂 (2.6 M 正己烷溶液, 100 mL, 0.26 mol) 和正丁基锂 (1.6 M 正己烷，95 mL，0.15 mol)溶液，然后将反应混合物搅拌 30 分钟。在-78℃下向该混合物中滴加三正丁基氢锡(100mL，0.37mol)，然后将反应混合物在0℃下搅拌60分钟。将反应混合物冷却至78℃，然后将多聚甲醛（13g，0.15mol）加入到反应混合物中。将反应混合物缓慢升至室温，然后将反应混合物在室温下搅拌过夜。向反应混合物中加入水、氯化铵水溶液和乙醚，分离有机层。有机层先用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，然后用饱和氯化钠水溶液洗涤。分离有机层，减压浓缩。残渣用中性硅胶柱色谱法(庚烷:乙醚=4:1)纯化，得到(三丁基锡)甲醇(95g，80%)。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2008136324, 13 Nov 2008