25646-71-3 / 4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐的制备

背景及概述^[1]

4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐，商品名CD-3，是一种彩色显影剂，是一种重要的照相化学品。4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐用于油溶性彩色反转片和彩色相纸的显影。

制备^[1]

1、试剂和仪器

化合物（1）（自制）；85%水合肼（AR，上海化学试剂采购供应站）；六水合三氯化铁、粉末活性炭、无水乙醇、98%硫酸（均为国产，AR）,Raney-Ni(自制)。

熔点用WRS-1数字熔点仪测定，灰分用马弗炉测定，重金属含量用化学滴定法测定。

2、实验部分

在带搅拌、回流、加热装置的四口瓶中加入250ml无水乙醇，加入六水合三氯化铁和活性炭（活性炭在120℃烘5h，密封保存），搅拌下加入化合物（1），滴加85%的水合肼，控制反应温度在30~65℃，滴加1h左右；继续搅拌2~4小时至反应完成。

在40℃左右过滤去除活性炭、滤液加10g 80%硫酸，搅拌、冷却，滤去沉淀物，得到化合物（2）的乙醇溶液。

上述母液加硫酸成盐，冰浴冷却，过滤得粗品，粗品在乙醇中重结晶，冷却过滤得白色晶体CD-3。烘干，测试性能。

精制后得CD-3，灰分0.01%，熔点129~130℃，含量99.7%。

参考文献

[1]薛东升,姜桂兰.水合肼还原用于彩色显影剂CD-3的生产[J].精细与专用化学品,2008(02):30-31.