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钙试剂又称媒介黑17,中文别名1-(2-羟基-1-萘基偶氮)-2-萘酚-4-磺酸钠盐,暗棕色至紫色粉末,主要用于羊毛的散毛、毛条和呢坯染色。一般用于染黑色,而不用于染灰色,也可用于蚕丝、锦纶、皮革等的染色。纯品还可作指标剂用。
1.目前,测定环境样品中重金属离子含量的方法得到了广泛的发展,电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)以其精密度高、检出限低、精确度好和多元素同时测定等优点应用十分广泛。在测定实际样品时,样品成分的复杂性会干扰金属离子的直接测定,所以需要对测定成分进行分离富集的预处理 ,而固相萃取因其富集倍数高、操作简易、分析速度快、环境污染小等特点备受关注。
活性炭 (AC)具有丰富的孔隙结构和巨大的比表面积常用作固相萃取的吸附剂。通过用钙试剂对活性炭表面改性,可合成新型固相萃取吸附剂并对水样和生物样品中的 Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)含量进行测定。吸附剂的合成:准确称取0.15g钙试剂,将其分散于200mL 0. 005m ol·L-1的NaOH溶液中,待充分溶解后,加入5.0g用浓硝酸溶液加热回流 8h的活化活性炭,待搅拌均匀后静置18h,用二次水将产物洗涤至中性,烘干即得到新吸附剂。钙试剂的结构图见图1,基于钙试剂结构中含有 O、N、S配位原子,我们认为活性炭经过钙试剂负载以后,其作为固相萃取剂的稳定性和选择性将会更优。
该吸附材料制备过程简单,吸附过程迅速,易洗脱,与其他富集Cr(Ⅲ)和 Pb(Ⅱ)的萃取材料相比,吸附容量相对较大,将其应用于国家标准样品、猪肝以及环境水样中目标离子的检测获得了满意的实验结果。
2. 目前,国家标准中测定工业废水中Cr(VI)含量的方法为二苯碳酰二肼分光光度法[1],该法操作比较复杂,显色剂(二苯碳酰二肼的丙酮溶液)很不稳定。经过研究发现,在硫酸介质中,Cr(VI)能够灵敏地氧化铬黑蓝-R褪色,而且其褪色程度(ΔA)与铬的含量在一定范围内成正比。据此,建立了测定Cr(VI)含量的新方法,即“铬黑蓝R退色分光光度法测定工业废水中Cr(VI)含量”新方法。该方法具有简明快捷,线性范围宽,选择性好,稳定性强等特点。利用铬蓝黑-R 褪色光度法建立了测定 Cr(Ⅵ)的新方法。研究表明,铬的浓度在 0~50 μg/mL 范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,重复性好,操作简便,稳定性强。
印染废水具有水量大、有机污染物含量高、色度深、碱性大、水质变化大、 有毒等特点,属难处理的工业废水。偶氮染料是染料工业所用合成有机染料中最主要的一种,约占当今所用染料一半,在染料废水中含量极大。到目前为止,染料废水的脱色问题一直没有得到较为有效的处理。高铁酸盐具有氧化、吸附和絮凝的多种功能,是一种新型的绿色环保水处理剂。近年来,高铁酸盐在染料废水处理中被广泛的应用。李金莲报道了采用高铁酸钾氧化处理铬黑T和铬蓝黑R染料废水。
过高铁酸钾降解100mg/L铬蓝黑R的最佳投加量(200mg/L)确定m(高铁酸钾)∶m(铬蓝黑R)=2:1,恒温20℃, 考察铬蓝黑R质量浓度20~100mg/L,变化对脱色率的影响,见图6。
由图5和图6可以看出,当高铁酸钾与染料质量比一定的条件下,染料质量浓度对铬蓝黑R脱色率影响较小,均可达到87%以上。这是因为高铁酸钾在反应过程中Fe(VI) 能被还原为Fe(V)和Fe(IV),而Fe(V)和Fe(IV)的氧化能力更强,其与污染物质的反应速率比Fe(VI)快3~5个数量级,其较强的氧化性能较容易地使铬蓝黑R的发色基团发生断裂而达到脱色的目的。高铁酸钾降解100mg/L铬蓝黑R时,氧化剂最佳用量为200mg/L;最佳降解温度均为20℃。当染料质量浓度低于100mg/L时,改变染料浓度,染料脱色率均可达到87%以上。
[1]刘佳,常希俊.铬蓝黑R负载活性炭对Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能[J].光谱实验室,2013,30(05):2436-2440.
[2]李金莲,张红梅,孙兰兰,陈彦广.高铁酸钾降解铬黑T和铬蓝黑R的研究[J].化工科技,2014,22(04):38-40.
[3]朱绒霞,刘欣,张波.铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr(Ⅵ)[J].广东化工,2011,38(10):139-140.