2508-29-4/5-氨基-1-戊醇的制备方法

背景及概述^[1]

5-氨基-1-戊醇是一种氨基醇。氨基醇是一种分子中同时含有羟基和氨基的重要双官能团化合物，广泛用于医药和农药合成，也常被用作有机合成砌块。此外，氨基醇是多种天然产物分子的结构基元，通常具有生物活性，具有很高的药用价值。例如Manzamine A是一种具有良好抗肿瘤、抗真菌活性的生物碱，其合成的起始原料便是5-氨基-1-戊醇。随着Manzamine A药物的推广应用，5-氨基-1-戊醇的需求将越来越大。

制备^[1-2]

报道一、

一种以二氢吡喃水合物和氨水为原料，通过固定床反应器连续制备5-氨基-1-戊醇的方法，将二氢吡喃水合物和氨水按一定比例混合后经泵打入反应器中，在负载型Ni基催化剂和H2存在下进行胺化反应。产物经Agilent 7890A/5975C GC-MS联用仪分析主要是5-氨基-1-戊醇，副产物有1，5-戊二醇、亚胺、二氢吡喃水合物二聚体等。产品采用带氢火焰离子化检测器(FID)的Agilent 7890A气相色谱进行定量分析，HP-5毛细管色谱柱，1，2-戊二醇为内标。

报道二、

(1)合成2-羟基四氢吡喃：称取40g 3,4-二氢-2H-吡喃，360g去离子水加入600mL反应釜，封釜，用N2置换3次后充压制3MPa，升温至60℃，快速搅拌反应10h后结束。经气相色谱分析，3,4-二氢-2H-吡喃的转化率为99.1％，2-羟基四氢吡喃的选择性91.4％，其余副产物为2-羟基四氢吡喃的二聚体。

(2)浸渍法制备以氧化物计组成为20％NiO-1％B2O3/79％SiO2-Al2O3催化剂前驱体分别称取7.786g Ni(NO3)3·6H2O、0.178g H3BO3加入适量去离子水搅拌溶解后加入7.9gSiO2-Al2O3载体，搅拌混合均匀，室温静置2h后放入烘箱，110℃烘干12h。将干燥样品在N2气氛中于450℃焙烧2h，得所需组分的催化剂前体。将焙烧后的催化剂前体在H2气氛(流速为100mL/min)中于450℃还原2h，得活性催化剂。

(3)2-羟基四氢吡喃还原胺化反应：称取步骤(1)所合成的2-羟基四氢吡喃和25％氨水各150g加入600mL反应釜，再加入3g步骤(2)的活性催化剂，封釜，通H2置换3次后将H2压力升制至3MPa，升温至100℃反应2h，反应过程中通过补充H2维持压力恒定，反应结束后冷却水降温，气相色谱分析反应液中2-羟基四氢吡喃的转化率为100％，5-氨基-1-戊醇的收率达90.1％。

参考文献

[1] CN201910113732.4一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810871231.8 一种5-氨基-1-戊醇的合成方法