手机扫码访问本站
微信咨询
1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯是含有两个醚键和三个苯环的二胺单体，并且醚键的间位取代及链状结构使分子链的刚性降低、柔性增加。此单体不但是制备均聚或共聚型PI的重要原料，还可以用于双马来酰亚胺（BMI）的增韧改性。
在装有机械搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中，加入一定量的DMF和甲苯的混合溶液，30g无水碳酸钾（0.22mol）和11g间苯二酚（0.1mol），加热回流至无水生成，冷却至80℃以下，再加入35g对氯硝基苯（0.22mol）加热回流约5h，至分水器中无水增加时停止反应，继续回流直至无甲苯蒸出（约1～2h）。将反应物冷却至70℃以下趁热过滤得母液，冷却静置，析出大量深黄色的固体，抽滤，用V（95%乙醇）∶V（水）=1∶1的溶液洗涤沉淀物3次，再用95%乙醇进行重结晶，于90℃真空烘箱中烘干，得1，3-双（4-硝基苯氧基）苯，得率约86％（以间苯二酚计）。
在装有机械搅拌器、回流冷凝管和平衡滴液管的250mL三口烧瓶中，加入一定量无水乙醇、14.1g（0.04mo1）1，3-双（4-硝基苯氧基）苯、2.5g活性炭和1gFeCl3·6H2O，在搅拌下，回流一定时间；然后在平衡滴液管中加入w（水合肼）=80%的溶液20mL，再缓慢滴加到三口烧瓶中，在1h内滴加完；用薄层色谱对其反应过程及终点进行跟踪检测，当反应完全后再延长1～2h，使其反应充分；接着对热溶液进行热过滤，冷却静置，得到白色结晶固体，抽滤，用无水乙醇洗涤沉淀物三次，再用无水乙醇重结晶，于90℃真空烘箱中烘干得1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯。
大环化合物在分子识别、主客体化学、磁性材料、催化化学等方面的应用越来越广泛。前体二醛1 [1,2-双(2'-甲酰苯氧基)乙烷]和二胺2 1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯, 经缩合得到[1＋1] Schiff碱大环化合物3, 进一步将 Schiff 碱3还原得到柔性较好的大环4。
[1]张教强,赵春玲,晁敏,亢新梅,吴广磊,寇开昌.1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成方法研究[J].中国胶粘剂,2010,19(05):4-8.
[2]欧敏,邓雅欣,王芳芳,朱纯,张奇龙,朱必学.大环化合物的合成、结构及其对镧(Ⅲ)离子的识别研究[J].有机化学,2013,33(08):1798-1803.