2415-80-7 / (2,2-二氯环丙基)苯的制备方法

背景及概述^[1]

(2,2-二氯环丙基)苯是一种有机中间体，可由苯乙烯为原料一步制备得到。(2,2-二氯环丙基)苯可用于制备环丙贝特。(2,2-二氯环丙基)苯经Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特。环丙贝特是苯氧乙酸类降血脂药，化学名为2-[4-(2,2-二氯环丙基)苯 氧基]-2-甲基丙酸，由法国Synthelabo公司研发，临床用于经饮食疗法未能控制的Ⅱ型及Ⅳ型高脂蛋白血症。

制备^[1]

向250ml四口烧瓶中加入30g苯乙烯、30ml二氯甲烷、43.5g三氯 甲烷和1.2g TEBA(苄基三乙基氯化铵)。升温至回流，滴加碱液(28.5g NaOH+28.5ml水)，回流反应8小时。冷却至室温，加入60ml水，搅拌 10分钟，静置分层，水层用石油醚提取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液用油泵高真空蒸馏，缓慢升温，至馏出液稳定后，控温约95～100℃蒸馏，得无色液体。收率：88.6％；HPLC纯度：99.2％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510167078.7 环丙贝特中间体的合成方法及中间体