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23597-82-2/烟酸己酯的应用

背景及概述[1]

烟酸己酯可用作医药合成中间体。如果吸入烟酸己酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

应用[1]

烟酸己酯可用于制备铜(II)增效剂复合物:将5H2O硫酸铜(1.248g,5mmol)溶解在去离子水(约30mL)中,然后溶解加入配体烟酸己酯(4.145g,20mmol)的乙醇(约5mL)溶液,将混合物在环境温度下搅拌温度。向其中逐滴加入HNS(2.082g,10mmol)在乙醇(约5mL)中的溶液和适量的NaOH溶液,保持平衡pH值约为2,加入后完成后,再搅拌1.5小时。将所得溶液分成两相站着之后。将有机部分经无水MgSO4干燥,过滤,并减压至干在旋转蒸发器上。随后,将干燥的固体溶解在甲醇(约5mL)中用正己烷(5×5mL)萃取。最后,收集下层溶液(甲醇)。删除旋转蒸发器上的溶剂得到深蓝色固体(铜(II)增效剂复合物)。蓝色通过缓慢蒸发铜(II)的甲醇/水(20:1,v/v)溶液获得晶体环境温度下的增效剂复合物在20天内。产量:2.685克(58%)。

制备[2]

将烟酸(123mg,1mmol)溶解在DMF中(5毫升)。1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(230mg,1.2mmol),所需的醇(1.1mmol)和DMAP

加入(~5mg,催化剂),搅拌反应混合物在室温下过夜。然后蒸发DMF真空,将粗混合物重新溶解在EtOAc(~20mL)中然后用NaHCO3(饱和,3×20mL)和盐水(120毫升)。最后,将有机层用无水钠干燥硫酸盐并浓缩,得到所需产物烟酸己酯。

主要参考资料

[1] ZhuS,HuH,HuJ,etal.Thecoordinationstructureoftheextractedcopper(II)complexwithasynergisticmixturecontainingdinonylnaphthalenesulfonicacidandn-hexyl3-pyridinecarboxylateester[J].JournalofMolecularStructure,2017,1144:191-198.

[2] TypeIILigandsasChemicalAuxiliariesToFavorEnzymaticTransformationsbyP4502E1