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2314-97-8 / 三氟碘甲烷的提纯方法和工业化生产方法

背景及概述[1]

三氟碘甲烷(CF3I),沸点为-22.5℃,临界压力为3.95MPa,标准大气压下为无色无味气体。CF3I作为灭火剂具有灭火效率高、安全性能好、经济效用高、灭火后不留痕迹等特点,是三氟一溴甲烷(哈龙1301)优选替代品种;作为制冷剂,CF3I不燃,具有油溶性和材料相容性很好的特点,被认为是传统氟利昂制冷剂组元的理想替代品之一。另外,CF3I在含氟中间体、半导体蚀刻、发泡剂等其他领域也具有广泛的应用前景。

三氟碘甲烷的提纯方法和工业化生产方法

提纯方法[2]

一般工业品三氟碘甲烷纯度在95~99%,其中包含多种无机和有机杂质,而当三 氟碘甲烷作为电子刻蚀气体使用,或用于电气绝缘领域时,其所含有的杂质种类及数量对 于下游产品性能有着决定性的影响,因此需要控制三氟碘甲烷中的各杂质含量,提高产品 纯度。

原料三氟碘甲烷在10℃,0MPa的条件下,以140g/h流量进入两级吸附柱,一级吸附 柱中装填硅胶吸附剂,二级吸附柱中装填3A分子筛吸附剂,除去大部分水及部分有机杂质;

吸附后引入精馏塔,在-10~0℃下进行间歇精馏,塔顶放空流量为0.3L/min,放空 时间30min,检测塔顶产物纯度达到99.99%以上,将产物排入储气罐中,用隔膜压缩机充装 进入钢瓶。

工业化生产方法[3]

S1、铝酸盐离子液体的制备:

将1mol季铵盐四甲基氯化铵和5mol N-甲基咪唑盐酸盐加入到甲醇中搅拌溶解,加热至50℃,加6.5摩尔的氯化铝,搅拌溶解后继续反应2小时,升温80℃,蒸出溶剂后,过滤除去不溶物,即得季铵盐和N-烷基咪唑盐复合铝酸盐离子液体。

S2、三氟碘甲烷的制备

在装有回流装置的反应釜中加1kg的步骤S1制备的铝酸盐离子液体,然后加入114g三氟乙酸升温至80℃,5小时内缓慢滴加2.5mol碘的乙醇溶液,滴加完毕后,继续加热至100℃进行反应8小时,制得三氟碘甲烷溶液,反应液静置分层,分离铝酸盐离子液体层和三氟碘甲烷粗产品,三氟碘甲烷粗产品通过精馏进行提纯得到三氟碘甲烷190g,HPLC纯度为98.2%。

参考文献

[1] CN201810628166.6一种制备高纯三氟碘甲烷的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710631402.5 一种三氟碘甲烷分离提纯工艺