手机扫码访问本站
微信咨询
2-氯-3-氟苯胺可作为有机合成中间体，可由3-氟硝基苯氯代后制得2-氯-3-氟硝基苯，然后还原硝基得到2-氯-3-氟苯胺，还原剂可选自氯化锡和铁粉。
-78°C下，向3-氟硝基苯（2g，14.2 mmol）在THF（30 mL）中的溶液中添加N-氯代琥珀酰亚胺（5.69 g，42.6 mmol）在THF（20 mL）中的溶液。然后逐滴加入NaHMDS（1 M在THF中的溶液，28.4mL，28.4mmol）以维持内部温度低于-75℃。将所得混合物在-78℃下搅拌30分钟。然后将其在5％的HCl和乙酸乙酯之间分配。合并的有机层经MgSO4干燥并过滤。蒸发溶剂，并将所得固体在硅胶上色谱分离（20％乙酸乙酯/己烷），得到所需产物。产率（231mg，9.2％）。 EI-MS m/z 176.5（M+）。
向2-氯-3-氟硝基苯（231mg，1.32mmol）的乙醇（10ml）溶液中加入氯化锡（II）（1.48g，6.6mmol）。将反应混合物在室温搅拌16小时。加入NaHCO3（水溶液）至pH＝7。然后用乙酸乙酯萃取（3x）。合并的有机层经MgSO4干燥，过滤并减压浓缩，得到所需产物。产率（136mg，71％）。 EI-MS m/z 15 146.5（M+）。
[1] From PCT Int. Appl., 2000035442, 22 Jun 2000