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2090-82-6/二磷酸酚酞的制备

背景及概述[1]

用于测定酸性磷酸酶的最常用试剂是二磷酸酚酞或其四钠盐,百里酚酞单磷酸二钠和萘胺单磷酸二钠,这些物质都是用于确定pH值的经典磷酸盐衍生物,通常以钠盐的形式使用。在这些试剂中,二磷酸酚酞或其四钠盐更为有效,易于观察,与其他试剂相比,该试剂的成本低,在介质中释放的酚酞的毒性低。

二磷酸酚酞的制备

制备[1]

在50g的烧杯中,称重8.0g的酚酞,转移至浸入碎冰浴和粗盐中的三管状气球中。然后加入12.5ml二氯甲烷和6.3ml三氯氧化磷,强烈搅拌,获得均匀悬浮液;将含有6.3ml三乙胺的恒压加料漏斗与三管烧瓶相连,使反应温度不超过4°C,在最高4°C的搅拌下保持6小时,添加少量的10%NaOH溶液来评估反应进程,该测试显示为粉红色,就可以将反应保持在室温下,如果观察到阴性结果,即相对于10%NaOH溶液为无色,则应重复该测试。

之后蒸发除去二氯甲烷,然后在约4°C下不断搅拌下加入100ml冷蒸馏水,释放所有HCl蒸气后,观察到形成类似于琥珀色的淡黄色沉淀物质,在搅拌下添加40%NaOH溶液,直到所有沉淀物重新溶解为止。用pH1.00的无机酸酸化邻苯二甲酸二磷酸酯的水溶液,使苯甲酸邻苯二甲酸二磷酸酯沉淀,然后从上清液中分离出该物质,并在250mL烧杯中,将酸性双磷酸苯酞的全部物质溶于最少量的新鲜蒸馏的VetecPA级甲醇中,加入几滴VetecPA级甲酰胺以增加溶解度,在搅拌下加入1.0mol.L-1乙醇钠溶液,直到所有沉淀完成,通过过滤分离苯基酞菁双磷酸四钠的沉淀,然后用无水乙醚反复洗涤邻苯二甲酸酯双磷酸四钠,重复该步骤直到固体几乎干燥。将邻苯二甲酸二苯酯双磷酸四钠溶解在最少量的甲醇/甲酰胺(5:1)中,然后缓慢加入乙醇,使纯化的二磷酸酚酞重新沉淀,过滤分离后,将二磷酸酚酞四钠保持在真空干燥器中。

参考文献

[1] WO2015035487 METHOD AND KIT FOR SYNTHESIZING PHENOLPHTHALEIN DIPHOSPHATE TETRASODIUM