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2085-33-8 / 8-羟基喹啉铝的合成

背景及概述[1]

8-羟基喹啉铝是一种非常理想的绿色发光材料,具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性,被广泛应用于有机电致发光器件中。不过,纯度大于95%的8-羟基喹啉铝,才能用作有机发光材料。目前,工业化合成8-羟基喹啉铝的方法是液相化学沉淀法。反应原料是8-羟基喹啉和无机铝盐,比如硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等水溶性铝盐。一般合成程序是:首先,将铝盐溶于水,将8-羟基喹啉溶于有机溶剂,比如无水乙醇等;然后,在一定条件下将8-羟基喹啉的有机溶剂溶液滴加到铝盐的水溶液中;最后,反应完毕,抽滤、洗涤、干燥。在各种液相化学沉淀法合成8-羟基喹啉铝的反应体系中,最常见的液相体系是水—乙醇体系。由于反应体系中氧和水的共同作用,而引发8-羟基喹啉铝发生聚合反应等副反应,导致液相化学沉淀法合成的8-羟基喹啉铝纯度低(通常为75%~80%)、产率低。结果是,液相化学沉淀法不可能直接合成纯度在95%之上的8-羟基喹啉铝。因此,必须采用升华法或柱色谱法对液相化学沉淀法合成的8-羟基喹啉铝进行多次提纯,才能获得纯度高于95%的8-羟基喹啉铝以满足发光材料的要求。然而,升华法或柱色谱法提纯过程相当复杂,无法大批量生产。而且,为了提高产率,通常使沉淀剂8-羟基喹啉大大过量。由此可知,现有液相化学沉淀法纯8-羟基喹啉铝的合成方法,由于产率低、流程复杂、生产规模小等因素,必然导致生产成本高昂。因此,现有工业化合成8-羟基喹啉铝的方法,不仅生产成本高,而且排放含有8-羟基喹啉和有机溶剂的废水。

8-羟基喹啉铝的合成

制备[1]

一种流程简短、生产成本低、污染小的合成8-羟基喹啉铝的新方法:

第一步,添加物料

按照摩尔比为8-羟基喹啉:甲酸铝=3:1,将反应原料交替加入100L球磨罐中,8-羟基喹啉总计加入6.438kg,甲酸铝总计加入2.395kg。研磨球为玛瑙球,研磨球与物料质量比为15:1,玛瑙球的质量为132.5kg。

第二步,球磨反应

球磨罐抽真空,真空度小于0.1Pa后,停止抽气,开始球磨;球磨机转速为150r/min,球磨时间为1.5h,获得黄色产物。

第三步,真空干燥

将第二步所得黄色产物置于真空干燥机中,于50℃下,真空干燥2h,即得纯度为98%的8-羟基喹啉铝。抽真空排出的气体含有甲酸,采用冷凝法回收甲酸。

参考文献

[1]CN201410366875.3一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法