2065-66-9 / 甲基三苯基碘化的制备方法

背景及概述^[1-4]

甲基三苯基碘化是一种含卤阻燃剂。目前，含卤阻燃剂是使用较为广泛的有机阻燃剂，具有优良的阻燃性能。甲基三苯基碘化可由三苯基磷与碘甲烷一步反应制备得到。

制备^[1-4]

报道一、

依次向两颈烧瓶中加入三苯基膦(0.0035mol)、碘化铵(0.00355mol)和原甲酸三甲酯(1.5ml)，并加入搅拌子。在110℃条件下加热回流1个小时。反应完毕后，冷却至室温，减压蒸发除去溶剂，使用二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚进行重结晶。得到的固体用乙酸乙酯与石油醚洗涤，抽滤后得到的白色固体移至60℃的真空烘箱中过夜干燥，得到的固体季鏻盐阻燃剂(PFR-18)即甲基三苯基碘化，产率约92％。

报道二、

将20g (80mmol)三苯基膦加入到50mLCH₂Cl₂中，搅拌溶解，再滴入6.0mL(96mmol)CH3I， 室温搅拌1h，旋干，固体40℃下真空干燥12h，得碘化甲基三苯基膦白色粉末，收率97%， mp185-187℃。

报道三、

将三苯基膦（I）500g(2.03mol)溶于四氢呋喃3L，向该体系中滴加碘甲烷432g（3.05mol），室温下搅拌12小时，产生大量白色固体，过滤，除去多余的碘甲烷和四氢呋喃得到固体甲基三苯基碘化（II）850g,收率91%；

报道四、

将5.5g三苯基磷溶于绝对无水乙醚中(约10mL)，加入4.2g预先冷却的碘甲烷。塞紧瓶塞静置两天。加入绝对无水乙醚真空抽滤，绝对无水乙醚洗涤，真空干燥，得微黄色固体7.7g。产率91.2％。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010074698.7 一种季鏻盐阻燃剂及其合成方法与应用

[2] [中国发明] CN201810542480.2 一种恩替卡韦中间体的制备方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201310441468.X 一种3-氧代环丁烷羧酸的制备方法

[4] [中国发明] CN200910234685.5 由甜菊苷合成新颖四环二萜类化合物的方法