19780-25-7 / 如何制备2-乙基丁烯醛

背景及概述^[1]

2-乙基丁烯醛属于一种α，β-不饱和醛。乙醛与正丁醛可反应制备β-不饱和醛的混合物，主产物为2-乙基丁烯醛。α,β-不饱和醛因其浓郁的香味、特殊的结构及很多有意义的化学反应，引起了化学家们极大的兴趣。

制备^[1]

CN201280003717报道了2-乙基丁烯醛的合成。CN201280003717提供进行多相醛醇缩合反应以得到混合的α，β-不饱和醛的方法，其要求的技术复杂性水平低且能源强度低，并且其特征在于混合羟醛缩合产物或α，β-不饱和醛的时空产率高。此外，将与具有明显波动性和低燃点温度的低级醛一起工作的潜在风险降至最低。混合的羟醛缩合产物同样要以高转换和高选择性获得，并且要抑制从自缩合反应形成α，β-不饱和醛和形成副产物，更具体地，高沸点缩合产物的形成要被抑制。反应方程式如下：

实施例1-4结果如下：

表1：通过乙醛与正丁醛的混合羟醛缩合制备2-乙基丁烯醛

对于实施例3，与管式反应器的表观速度（sup40erficial velocity）有关的液压数据汇编于表2。实施例3中管式反应器的输入质量流速是mx=4.140kg/h，其由乙醛和正丁醛的输入以及循环催化剂流和新鲜的NaOH的输入组成。

表2：基于实施例3所述连续水相的液压特征

使用方程式（1），由这些特征计算的雷诺数是239。由于在实施例1、2和4中已经采用的是较低的输入质量流速，因此随之是根据方程式（1）的甚至更小的雷诺数。在实施例1-4中，稳定的层流条件因此存在于连续相中。

Re= wρd/η (1)

其中，w＝连续相的质量流速[kg/h]，ρ＝连续相的密度[kg/m3]，d＝管式反应器的液压内部直径[m]，以及η＝连续相的动态粘度[Pa*s]。报告的临界雷诺数为2320。低于这个数字，层流状态存在。

由于密度差异，管式反应器中分散相的上升速率高于连续相的上升速率。对于实施例3，使用描述于VDI-Wrmeatlas,10th edition2006,Lda8,Lda9和Lda14中的关系式计算分散相的下述液压特征。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权] CN201280003717.0 用于进行多相羟醛缩合反应以获得混合的α,β-不饱和醛的方法