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氯钯酸铵化学式(NH4)2[PdCl6]。分子量355.20。红色八面体晶体。熔点前分解,相对密度2.418。微溶于水,溶于乙醇、冷盐酸。常温下长时间放置、受热,放出氯气,变成(NH4)2[PdCl4]。几乎不溶于浓的NH4Cl溶液中。其水溶液加热至沸分解放出氯气。制法:将含有NH4Cl的PdCl2溶液与浓HNO3溶液加热即可制得。少量制取时,可由[Pd(NH4)2Cl2]用热的氯水氧化得到;或将Pd溶于浓的HCl和含有HNO3的水溶液中,然后驱除溶液中多余的HNO3而得;还可将(NH4)2[PdCl4]用过二硫酸铵氧化制得。
氯钯酸铵用作分析试剂,也可制催化剂。其应用举例如下:
1. 氯钯酸铵用于一种铂钯混合物中分离铂与钯的过程,包括以下步骤:向铂钯混合物中加入氯化铵溶液浆化,向浆化液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解,过滤后滤渣为粗氯铂酸铵,氯钯酸铵进入滤液中,初步实现了铂和钯的分离;再对粗氯铂酸铵进行铂精炼即可得到海绵铂;向进入滤液中的氯钯酸铵中加入工业盐酸、氯酸钠和氯化铵,采用二氯二氨亚钯沉淀法对钯进行精炼,得到纯度大于99.99%的钯;本发明工艺流程简单,适用范围广,避免了氯化造液的过程和后续使用氨水钯铂分离不完全的问题,本发明得到的铂与钯品位均大于99.99%。
2. 用于钯粉的制备,包括如下步骤:将酸性钯液通过功能化硅胶吸附柱,过循环吸附直至功能化硅胶吸附钯达到饱和状态,将王水加热保温后,将饱和硅胶边搅拌边缓慢加入王水溶解完成,冷却,过滤、洗涤得到氯钯酸液体;将氯钯酸液体中缓慢加入氯化铵进行沉淀,过滤洗涤,真空抽滤干,得到氯钯酸铵红色沉淀;将氯钯酸铵红色沉淀加入去离子水搅拌浆化,将氨水缓慢加入氯钯酸铵中,溶解络合,得到二氯四铵钯溶液;常温下,将二氯四铵钯溶液在搅拌的情况下缓慢加入盐酸水溶液,待出现沉淀后,加入盐酸,反应得到二氯二铵钯固体,滤洗涤,经氨水溶解溶解后,水合肼还原,最后过滤,洗涤,烘干,得到钯粉。
3. 用于铂族金属的分离,其包括以下流程:将铂钯精矿与浓硝酸溶液反应,过滤,得到硝浸渣和硝浸液;将上述硝浸液加入氯化铵,过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液;将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化,生成二氯二胺络亚钯,加氨水溶解,并过滤;将所得滤液加热并加入水合肼还原钯,过滤得到海绵钯产品;将上述硝浸渣与王水反应,过滤,得到王水渣和王水液;将上述王水液加入氯化铵沉铂,氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止,沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐;将上述粗铂铵盐加入硝酸及氯化铵溶液进行煮洗,将上述铂铵盐用水浆化后,加入盐酸肼溶液还原,还原完毕后过滤得到铂。上述铂族金属的分离方法对铂、铑分离回收率高。
4. 用于一种铂钯泥中稀贵金属的提取,解决了现有稀贵金属不进行回收而传统有价金属提取存在回收率低、工艺复杂且能耗高的问题。a、将铂钯泥原料和浓硫酸混匀后灼烧得到粗硒;b、铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I,渣I放置在王水中加入浓盐酸得到渣II和液体II;液体I中加入亚硫酸钠溶液得到粗碲粉和液体III;c、液体II加入草酸得到粗金粉和液体IV;d、将液体IV加入氯化铵固体得到氯铂酸铵和液体V;e、液体V调节PH值后得到氯钯酸铵和液体VI;f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯;g、将液体III和液体VI合并加入浓硫酸得到硫酸铅和液体VII;h、液体VII加入氨水得到铋的化合物和液体VIII;i、液体VIII加电解出阴极铜。本发明工艺流程和参数的选取提取出硒、碲、金、铂、钯、铅、铋等8种元素。
5. 用于在氧化铝薄膜上无电沉积铜,具体步骤如下:先在避光条件下将氧化铝薄膜浸入氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min~17min后;取出用去离子水充分漂洗;然后将氧化铝薄膜浸入Cu的无电沉积溶液浸泡10min~13min后,再次取出用去离子水漂洗,吹干,即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。本发明一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法,解决了现有铜沉积制备过程中存在的成本高及工艺复杂的问题,反应是在室温下进行,操作简单,用时短,原材料可回收重复利用,绿色环保,同时提高了铜涂层的应用性。
[1] 化合物词典
[2] CN201810926242.1一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法
[3] CN201810763789.4一种酸性钯液经功能化硅胶吸附回收钯粉的方法
[4] CN201610969398.9铂族金属的分离方法
[5] CN201410029029.2铂钯泥中稀贵金属的提取方法
[6] CN201810273322.1一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法