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溴代异辛烷是一种有机中间体,可由异辛醇溴代制备得到,可用于制备异辛硫醇。
1、向溴化釜中加入500kg(含量99.5%)的异辛醇、0.5kg的催化剂,在20-30℃滴加368kg(含量98.0%)的三溴化磷,约4小时;
2、滴加结束后,缓慢升温到60-65℃保温3-4小时,GC分析,异辛醇含量≤0.5%反应完全;
3、分去反应釜里下层的亚磷酸,装桶,上层油层为溴代异辛烷粗品,转入水洗釜,水洗到中性;
4、将下层的溴代异辛烷粗品分出后,用10kg(含量98.0%)浓硫酸短时间搅拌洗涤,分去下层废酸后,上层加水洗到中性,分层得730kg溴代异辛烷(含量98.5%,水份0.8%),收率96.6%;
应用一、
用于制备异辛硫醇。异辛硫醇是一种重要的医药中间体、农药中间体,也是一种表面活性剂,也用于食品方面的香料。这些年来得到了较大关注,因此开发、合成制备异辛硫醇有一定重要的意义。制备方法包括以下步骤:
向缩合釜中加入上述溴代异辛烷中间体、乙醇、硫脲,进行75-85℃回流反应3小时左右,得溴化异辛烷基硫脲盐,再加入氢氧化钠溶液,加热回流2小时左右,使其溴化异辛烷基硫脲盐水解成钠盐,再用硫酸酸化,分层,上层为异辛硫醇乙醇溶液,下层水溶液用氢氧化钠和硫酸进行溶解和酸化提取未水解完全的异辛硫醇粗品,合并到异辛硫醇乙醇溶液,再经干燥、精馏得成品。
应用二、
CN201810040978.9公开了一种烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵的制备方法。疏水缔合型聚丙烯酰胺(HAPAM)即将含有疏水基团的单体与丙烯酰胺共聚制备的产品。也就是水溶性的聚丙烯酰胺主链上引入了疏水基团。HAPAM较不加疏水单体的聚丙酰胺有较多的优良特性,如HAPAM溶液有临界缔合浓度,其在达到某一浓度时会产生缔合效应,溶液体系的表观粘度会增加很快,另外HAPAM还有较强的耐盐,耐温性,其原因也主要来自于它带有疏水基团。HAPAM应用在采油上,能显著提高其采油率,目前部分油田选用其作为驱油剂。
烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵由烯丙基二甲基胺和溴代异辛烷反应得到;所述烯丙基二甲基胺与溴代异辛烷的摩尔分数之比为1:1.1。按照摩尔分数比1:1.1称取烯丙基二甲基胺和溴代异辛烷;量取丙酮溶液,其作为溶剂;将丙酮,烯丙基二甲基胺,溴代异辛烷依次加入单口圆底烧瓶中,搅拌恒温水浴30个小时,冷却结晶干燥。本发明得到的烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵能够在水中充分溶解且含有短链疏水基团,作为一种疏水单体与丙烯酰胺共聚时不需要加入表面活性剂,避免了产品提纯的问题。单体中还含有阳离子基团,阳离子基团在地层中具有较强的吸附性。
[1][中国发明]CN201611022844.1一种异辛硫醇的制备方法
[2]CN201810040978.9一种烯丙基二甲基异辛烷基溴化铵及其制备方法